QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食制品中4种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定面包、馒头和饼干等粮食制品中4种真菌毒素的方法。方法样品用乙腈-水(84∶16,V/V)超声提取,经QuEChERS方法净化,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.4μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,流速为300μl/min,在电喷雾负离子化模式(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行检测,采用基质外标法定量。并对方法的检出限、定量限、准确度和精密度进行评价,用建立的方法对60份市售粮食制品中的4种真菌毒素进行检测。结果在优化条件下,4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在81.8%~98.2%之间,相对标准偏差在5.6%~9.3%之间。60份市售粮食制品中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,含量为15.2~960μg/kg,其余3种真菌毒素均未检出。结论该方法与国家标准方法和国家食品安全风险监测方法比较,具有操作简单、成本低的优点,且速度快、灵敏度高、重现性好,完善了我国食品安全风险监测的方法。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素

目的建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素的方法。方法样品用乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取,提取液经QuEChERS方法净化,采用Synergi 4μ Fusion-RP C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,4μm)进行分离,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质外标法定量。结果12种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在80.5%~106.4%之间,相对标准偏差在5.3%~9.5%之间。结论该方法快速简便,可用于婴幼儿谷类辅助食品中真菌毒素多残留成分的检测。