超高效液相色谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量。方法样品经加酸性氧化铝净化、乙腈旋涡振荡、硼氢化钾还原,超声提取,提取液真空浓缩近干后用乙腈溶解残渣。残渣液过串联酸性氧化铝AL-A柱和丙磺酸PRS柱,净化过程中在移除AL-A柱后,用3 mL水淋洗PRS柱,最后用乙酸铵和乙腈(1:1,V:V)洗脱,过滤供UPLC测定。结果孔雀石绿和结晶紫在0.5~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系。GB/T 20361-2006经改进后,回收率和重复性均满足国标方法的要求。结论该方法简便、准确、高效,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的快速检测。