组合催化剂在烟草总氮含量测定中的研究

为了减少连续流动法测定烟草样品中总氮含量检测实验对环境的污染,提升消化反应效率,提高检测实验稳定性,用硫酸铜、硒粉作为组合催化剂替代氧化汞,并对硫酸铜、硫酸钾、硒粉用量、消化条件进行优化;将原本流动分析过程中使用的次氯酸钠（NaClO）溶液调整为二氯异氰尿酸钠（DCCNa）溶液。结果表明：该方法标准曲线的相关系数0.9998,测定烟草中总氮含量检出限为0.00155%,定量限为0.00516%,相对标准偏差（RSD）小于1%,加标回收率在96.58%～102.38%之间;经F检验和T检验,该方法与标准方法的测定结果间无显著差异,且仪器响应值高。该方法具有稳定性好、重复性好、响应值高、对环境污染小等特点,在实际样品检测中效果良好。     

烟用爆珠内液质量稳定性检测——基于紫外光谱技术结合SVR算法

  目的  基于紫外（UV）光谱技术和支持向量机回归（SVR）算法,建立一种烟用爆珠内液判别和稳定性分析方法。  方法  采用无水乙醇稀释爆珠内液,UV扫描,光谱经预处理后,建立四种不同牌号烟用爆珠SVR模型,并对模型进行了验证。  结果  （1）最佳UV图谱预处理方法是平滑后归一化;最佳SVR类型是ν-SVR;最佳核函数是径向基核函数。（2）四个牌号烟用爆珠内液ν-SVR模型校正集分类变量的预测值与实测值的相关系数均≥0.9993,SVR模型对于参与建模的400个烟用爆珠内液样本（校正集）和未参与建模的80个烟用爆珠内液样本（验证集）的预测准确度均为100%,模型拟合性好,预测精度高,判别能力强。（3）基于SVR模型分类变量值建立的单值控制图可以对烟用爆珠内液的稳定性进行快速判定,判定结果与GC/MS检测结果一致。  结论  紫外可见光谱技术结合SVR算法可对不同牌号烟用爆珠内液质量进行有效判别,且方法快速准确、经济环保、易于推广。      

紫外-可见光谱技术在烟用爆珠内液化学成分稳定性分析中的应用

为研究烟用爆珠内液化学成分的稳定性,采用无水乙醇稀释爆珠内液,紫外-可见光谱(UV-vis)扫描,平滑后一阶导数预处理光谱,并结合主成分分析(PCA)方法研究了烟用爆珠内液化学成分与UV-vis的关系;建立了烟用爆珠内液稳定性表征模型,并对模型进行了验证。结果表明:①UV-vis能够对爆珠内液有特征吸收的化学成分进行表征;②当显著水平α=0.05时,6种不同牌号的爆珠样品内液表征模型对异常和正常样品的正确判别率均为100%;③结合聚类分析,UV-vis与GC/MS方法均能明显区分烟用爆珠内液正常样品与异常样品。该方法快速准确、经济环保,可用于烟用爆珠内液的质量监测。     

氟化铵-硝酸微波消解联合ICP-MS对烟用接装纸中7种元素含量的测定

采用电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中7种元素(铅、铬、镉、镍、汞、砷、硒)含量,为了降低传统前处理消解体系带来的安全隐患,建立了更为安全的氟化铵-硝酸微波消解体系,并考察了氟化铵用量、微波消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明,最佳消解条件为:氟化铵0.75 mL,微波消解温度175℃,消解时间20 min。样品经氟化铵-硝酸消解后,进行电感耦合等离子体质谱测定,各元素检出限为0.007～0.044 mg/kg,样品加标回收率为90.1%～113.1%,相对标准偏差为0.29%～11.43%。采用氟化铵-硝酸消解体系前处理和传统硝酸/氟化氢/盐酸/过氧化氢消解体系前处理对实际样品进行测定,并对两种方法检测各元素值分别进行t检验分析,结果表明,各元素P0.05,两种方法无显著性差异。