高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

不同茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法检测茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)的含量,并对比不同茶叶中EGCG的含量。方法对不同产地茶叶样品用70%甲醇提取10 min,提取后冷却至室温,提取溶液经过离心;采用反相色谱柱Agilent SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以流动相A(90mL乙腈:20 mL乙酸:2 mL乙二胺四乙酸二钠:888 mL水)、流动相B(800 mL乙腈:20 mL乙酸:2 mL乙二胺四乙酸二钠:178 mL水)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长278 nm。结果 EGCG在78.0~468.0μg/mL的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r~2=1.0000),平均加标回收率为95.6%,RSD为1.29%。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同茶叶EGCG的含量测定。实验同时发现,不同茶叶由于产地和工艺不同,EGCG含量差异较为明显。     

西红花中西红花苷Ⅰ和苷Ⅱ的含量测定

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量的分析方法,并对比了不同产地中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法对不同产地西红花样品采用90%乙醇超声提取,提取溶液采用反相色谱柱Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:水=32:68(V:V)(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长440 nm。结果西红花苷Ⅰ在15~300μg/m L与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9996),西红花苷Ⅰ平均加样回收率为96.6%,RSD为1.69%;西红花苷Ⅱ在12~240μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9998),西红花苷Ⅱ平均加样回收率为96.1%,RSD为1.58%。不同西红花由于产地和种植不同,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量测定。     

基于细观模型多孔沥青混合料力学性能与空隙形态关系研究

为合理评价多孔沥青混合料内部细观结构与其性能的关系,应用有限元软件ABAQUS和蒙特卡洛法（Monte Carlo method）,把多孔沥青混合料看作空隙和非空隙组成的二相体,考虑各相组分,建立了单轴压缩试验模拟所需的2D空隙模型,分析多孔沥青混合料的力学性能与其空隙的分布形态的关系,通过比较不同空隙形状的模型,观察其应力应变特性,得到多孔沥青混合料细观结构内部的损伤规律及其受力特点,即随着空隙边数或棱数的减少,变形增大;比较不同空隙直径范围的模型,观察其应力应变特性,得到多孔沥青混合料细观结构内部的损伤规律及其受力特点,即随着空隙直径范围的增大,多孔沥青混合料的变形增大;对比空隙形状、尺寸、空隙率不同的多孔沥青混合料细观模型变形及力学性能,从中得到力学性能较好的空隙模型,即空隙形状为二十边形,空隙直径范围为3～4 mm,空隙率为18%的多孔沥青混合料细观模型。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蕨菜中原蕨苷的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蕨菜中原蕨苷的含量。方法以DNA加合物为指导分离原蕨苷对照品,采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温30℃,多反应模式监测,内标法定量。结果原蕨苷在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9967),平均加标回收率为91.17%~93.03%,相对标准偏差为5.60%~6.91%。结论该方法快速、灵敏度高、专属性好,可用于测定蕨菜中原蕨苷的含量。     

白族霸王鞭的体育文化心理特征

本文通过查阅资料,实地考查的方法研究我国白族霸王鞭的体育文化心理特征,包括了服饰的文化心理;运动口号的文化心理;器械制作使用的文化心理;赛前仪式的文化心理;音乐舞蹈的文化心理;图腾的文化心理等。