安徽省部分城乡居民血清维生素A水平及相关因素分析

了解安徽省部分城乡地区6周岁以上居民维生素A营养状况及其相关因素分析。通过多阶段分层与人口成比例的整群随机抽样的方法抽取安徽省合肥市某区和安庆市某农村年龄在6周岁以上居民468名,于2010年8月至2010年10月进行问卷调查,并采集清晨空腹静脉血分离血清,用超高效液相色谱(UPLC)测定血清视黄醇浓度水平,同时测定部分生理生化指标。研究对象血清维生素A缺乏及边缘性缺乏率为15.6%(血清视黄醇0.3μg/mL),维生素A正常率为84.4%(血清视黄醇0.3μg/mL)。调查对象的维生素A水平在地区、性别、年龄、受教育程度、人均年收入、BMI、DBP、SDP、TC和TG分布上存在差异(P0.05)。单因素线性回归分析发现血清视黄醇浓度水平与地区、年龄、受教育程度、BMI、DBP、SBP、TC、TG和Hb呈正相关。多元线性回归分析发现血清视黄醇浓度水平与地区、年龄、TC和TG呈正相关。安徽省部分城乡地区6周岁以上居民存在一定比例的维生素A缺乏状况,并可能受地区、年龄、性别、TC和TG等因素影响。     

超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质

目的 建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解, 无水乙醚萃取, 再经氢氧化钠溶液液-液分配, 最后通过HLB固相萃取柱富集净化, UPLC-MS/MS检测, 基质匹配外标标准曲线法定量。结果 6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250 μg/L, 相关系数r＞0.990。当取样量为5.0 g时, 6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4 μg/kg。3个不同水平(添加1.0、5.0、20 μg/kg)的加标平均回收率为66.0%~79.5%, 相对标准偏差不大于10%。结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合猪肉中玉米赤霉醇类物质痕量的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供更灵敏、高效的技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。     

石灰窑布料器撒石板的改进

通过对新旧两种布料器撒石板在结构、材质等方面的分析，找出其破坏的原因及改进的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中环己基氨基磺酸钠

目的建立食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的超高效液相色谱一串联质谱(UPL-C-MS/MS)检测方法。方法样品经水溶液溶解,超声提取,高速离心后取上清液供UPLC-MS/MS检测,采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应检测模式(MRM),外标法定量。结果环己基氨基磺酸钠的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数r≥0.999,最低检出限为0.01 mg/kg。3个不同水平(0.05 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)的加标平均回收率为82.8%~103.5%,相对标准偏差小于10%。结论所建立的方法具有较好的回收率和精密度,准确度和灵敏度高,符合食品中环己基氨基磺酸钠的检测要求,为大通量样品的食品安全检测提供了更灵敏、高效的技术支持。     

超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱内标法同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物

目的建立同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物残留量的超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经1%乙酸乙腈(1∶100,V/V)混合液提取,冷冻离心与正己烷脱脂净化,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相,采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子反应监测(MRM)模式,基质匹配同位素内标,标准曲线法定量。结果 11种喹诺酮类药物在0.05~50.0μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数R~2≥0.997 4,检出限范围为0.05~0.10μg/kg,平均回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差小于15.0%。结论该方法的样品前处理过程简单,净化效果好,减少了基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮类药物残留量的快速测定。     

同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定禽类食品中喹诺酮与四环素残留量

摘 要：目的 建立测定禽类食品中11种喹诺酮与4种四环素兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法 鸡肉和鸡蛋样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,7%钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB柱净化后,喹诺酮类药物采用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,v/v)与甲醇为流动相,四环素类药物采用0.1%甲酸与乙腈为流动相。两种类型药物均采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子反应监测模式,基质匹配同位素内标,标准曲线法定量。结果 15种兽药残留在0.1~50.0 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.9927,检出限范围为0.05~0.20 μg/kg,平均回收率为60.6％~117.9％,相对标准偏差范围为0.51%~15.3%。采用建立的方法检测安徽省市售2016~2018年的鸡肉和鸡蛋样品中喹诺酮与四环素残留,检测结果通过食品安全指数(international foundation for science ,IFS)评估,发现鸡肉和鸡蛋中喹诺酮类IFS均值分别为0.00048 μg/kg?bw?d与0.000097 μg/kg?bw?d,四环素类IFS均值分别为0.00073 μg/kg?bw?d与0.00098μg/kg?bw?d,均小于1,说明其膳食暴露风险较低。结论 该方法的样品前处理沉淀蛋白完全,净化效果好,减少了基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮与四环素兽药残留量的快速测定。     

HPLC谱法测定葛粉中葛根素含量

提出直接用纯水震荡提取、高效液相色谱测定葛粉中葛根素含量的方法,以二极管阵列检测器选定250nm和305nm进行双波长检测定性定量,流动相采用甲醇与0.5%乙酸水溶液,其配比为30:70,流速0.5mL/min,柱温30℃。实际样品的测定表明,该方法样品前处理无毒环保,操作简便可靠,实用性较强。     

狮32井定向纠斜技术措施

青海油田狮３２井地处气候恶劣的高原地带，定向纠斜施工技术难度高。该共运用ＰＤＣ钻头、ＭＷＤ无线随钻测斜仪、螺杆钻具和导向钻具等先进技术进行定向施工，在３１００ｍ深处纠斜和扭方位钻进９００ｍ后完钻。该井是目前世界上海拔最高的定向井，打破了美国公司在狮２９井创造的该地区日进尺最高记录，为高原寒冷地区钻深定向井提供了宝贵经验。     

?140mm套管开窗侧钻定向井技术应用

针对"九五"小井眼水平井的技术攻关,大港定向井公司在?140mm套管内进行了套管开窗钻定向井技术的试验。通过在枣1286-4井的试验证明,不仅有能力控制井眼轨迹,而且还能根据完井的需要进行扩眼。同时,对小井眼专用工具及有线随钻侧量仪器进行了试验,效果良好。