分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬汁中 6种有机磷农药的残留量

目的建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬汁中6种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品经二氯甲烷提取,采用分散固相萃取(QuEChERS)技术(C_(18) 500 mg+PSA 500 mg+GCB 60 mg)净化,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用标准溶液曲线进行校准,内标法定量。结果本方法果蔬汁中敌敌畏、甲胺磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷和杀螟硫磷的检出限分别为:0.0009、0.0103、0.0095、0.0012、0.0012、0.0010 mg/kg,6种化合物在0.05~1.0 mg/L线性范围内线性关系均良好(r0.990),在0.02、0.04、0.1 mg/kg的添加水平下,各化合物的回收率均介于73.0%~102.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%~3.7%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。结论本方法灵敏度高,回收率、精密度和重现性均较好,准确度高,适用于对果蔬汁中6种有机磷农药残留量进行定性和定量检测。     

食品和保健食品中非法添加药物的筛查探究

目的建立更具准确靶向性的食品和保健食品中非法添加药物的筛查方案。方法测定9类共195个食品和保健食品样品中的75种非法添加化药,建立包括这195个样品的宣称类别、剂型、主要成分、未知样品颜色、检出的非法添加化药等120个属性指标的数据库,利用主成分分析法和系统聚类分析法分析结果。结果主成分分析和相关性分析表明,根据特征根λ≥1的原则,筛选出43个主成分,累计方差贡献率达到81.74%,而且样品的宣称类别、剂型、成分、未知样品颜色与检出的非法添加之间存在一定关联性;基于120个属性指标的系统聚类分析表明,对195个样品聚类的结果与按照宣称功能分类的结果基本一致。结论根据样品的属性指标,利用主成分分析和系统聚类分析探求筛查方案相对更具准确靶向性的筛查方案,为政府部门对食品和保健食品中非法添加药物的有效监管提供了一定的参考依据。