电感耦合等离子质谱法检测保健食品中的硅

目的建立电感耦合等离子体质谱法检测保健食品中硅含量的分析方法。方法将保健食品类试样进行灰化,加入氢氧化钠形成共熔体,将共熔体与水混合,得到溶解液,采用电感耦合等离子体质谱法对溶解液进行硅含量检测。通过加标回收率和国家标准物质的分析实验验证该方法的准确性和可靠性。结果实验标准曲线的线性范围在0.0～10.0μg/mL,回归方程的相关系数达到1.0000。方法的检出限为0.050 mg/L,标准物质加标回收率在96.4%～103.3%,精密度小于2.5%;国家标准物质柑橘叶和紫菜测定值均在标准值允许的范围内。结论该方法具有快速、批量、灵敏度高的特点,适用于保健食品中硅含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

微波消解-分光光度法测定乳清蛋白营养强化粉中磷的含量

目的 建立微波消解、紫外分光光度度法测定乳清蛋白营养强化配方粉中磷的含量。方法 称取适量的乳清蛋白营养强化配方粉,加入硝酸与石墨消解仪中预消解,待冷却后加入30%过氧化氢使用微波消解仪消解,样品经过赶酸,转移至容量瓶中并定容至刻度,在稀释液中加入钒钼酸铵试剂后使用紫外可见分光光度计进行检测。结果 磷在浓度2-15μg/mL之间呈现良好的线性关系, r_²=0.9997, 平均回收率为98.8%, 相对标准偏差为2.0%。结论 该方法操作简便、准确、安全、重现性好, 能准确测定磷含量, 可在实验室推广。     

火焰原子吸收法测定钠元素分析条件的优化

目的探讨火焰原子吸收光谱法测定钠元素的最佳工作条件。方法对仪器元素灯的灯电流、狭缝宽度、压缩空气流量、燃气/助燃气比等参数进行正交试验优化,确定最佳的测定条件。结果最佳工作条件为:元素灯电流4.0 mA;压缩空气流量140 kPa;燃气/助燃气比1:7;狭缝0.4 nm;钠元素在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),具有良好精密度(RSD=0.54%),在浓度1.0、3.0和6.0 mg/L添加水平下,钠加标回收率分别为98.09%、101.63%和99.49%。结论经优化分析解决了高浓度标准曲线向下弯曲的问题,扩宽了线性范围,提高了检测结果准确性,能满足食品中钠元素的实际检测需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中 二氧化钛的含量

目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量。方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30%过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量。结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解。钛在0~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。在50、75和100 g/100mL 3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26%,平均相对标准偏差为2.8%。结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定。     

保健食品中三价铬与六价铬的分离与测定

建立保健食品中三价铬和六价铬分离和测定的方法。通过对前处理阶段的研究发现,硝酸,高温,高压均可使样品中的六价铬转化成三价铬,影响样品中六价铬的测定。10%HCl热水浸提可以有效的完成铬的释放,且可以防止六价铬转化为三价铬。通过上述的前处理,将消解液过强阴离子交换树脂后,测得三价铬的回收率高达96.2%,六价铬的回收率低至0.6%,且保健食品铬酵母片中的铬均为三价铬。