高效液相色谱法测定食品中焦糖色素的含量

采用沉淀法纯化了食品级硫酸铵法焦糖色素,用红外光谱,紫外光谱,凝胶色谱,元素分析分析了纯化后的焦糖色素。建立了威士忌酒、可乐、红酒、酱油和粉条中焦糖色素的含量。威士忌酒和可乐直接上机测试,红酒和酱油样品用乙醇沉淀,弃去上清,用水重新溶解后上机测试,粉条样品用水萃取,萃取液上机测试。高效液相色谱采用SCX强阳离子交换色谱柱,二极管阵列检测器。对于威士忌酒、可乐和红酒,方法检测限为20 mg/kg,对于酱油和粉条,方法检测限为100 mg/kg。在两个浓度的添加水平,回收率在81.4%~102%之间,相对标准偏差在0.3%到8.6%之间。方法准确、高效,适合食品中焦糖色素含量的测定。     

食品中双酚A缩水甘油醚和酚醛清漆甘油醚的测定

建立蕃茄、凉荼、猪肉、牛奶和植物油中双酚A缩水甘油醚(BADGE)和酚醛清漆甘油醚(NOGE)系列化合物及其氢氧化和氯化衍生物的高效液相色谱—串联质谱测定方法.蕃茄和凉茶样品用乙酸乙酯和正己烷(4∶1)提取;猪肉和牛奶样品先用乙腈提取,再经低温过滤脱脂;植物油样品用甲醇提取,再经低温过滤脱脂.在正离子模式下以电喷雾电离—串联质谱仪进行测定.在20,50,100μg/kg3个浓度水平进行添加—回收率试验,平均回收率为63.6％～120％.该方法准确、高效,适合食品中BADGE和NOGE系列化合物的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的七种全氟有机物

建立了液相色谱-串联质谱检测鱼肉中七种全氟有机物残留的分析方法。通过优化和比较,样品选用甲醇均质提取,C18固相萃取小柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵为流动相经C8反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测。阴性样品添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,基质效应干扰少,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为0.01～0.03μg/kg(S/N=3),不同鱼肉基质样本添加水平在0.05～1.0μg/kg时,平均回收率为80.0%～120.0%,相对偏差(n=6)为2.9%～7.6%。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲

建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。     

紫外分光光度法测定食品模拟物中六价铬和铝

建立食品模拟物中铝和六价铬的紫外分光光度测定方法。用含内涂层的金属饮料罐(两片罐和三片罐)分别盛装水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液,于40℃浸泡240h,得到食品模拟物。水、3%乙酸水溶液食品模拟物样品直接测定,10%乙醇水溶液食品模拟物经蒸发乙醇再测定。采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,铬天青S分光光度法测定铝。六价铬的方法检出限为10ng/mL,方法回收率在82.0%～101%;铝的方法检出限为25ng/mL,回收率在82.2%～108%。该方法准确度高,操作简单。     

高效液相色谱法测定明胶中的六价铬

建立了一种测定明胶中六价铬的高效液相色谱法。方法以磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取样品中的六价铬,过滤后加入二苯基卡巴肼与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,通过液相色谱柱分离,可以有效减少杂质干扰,以紫外检测器定性定量测定六价铬含量。方法定量限为0．8mg/kg,在添加水平为0．8-50．0mg／kg时,回收率大于75％,方法的准确度和精密度均达到检测要求。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

红茶中56种农药残留的GC-MS/MS定时SRM测定方法

建立了红茶中甲胺磷等56种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。实验考察了不同提取剂的提取效果,比较了Cleanert TPT固相萃取柱和QuEChERS的净化效果,优选出以正己烷:丙酮=(7:3,V/V)提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化的实验条件;采用优化的GC-MS/MS"定时SRM"模式进行测定,有效解决色谱保留时间出现偏移的问题。结果表明:与QuEChERS净化相比,经TPT柱净化后,54种农药信噪比提高了2倍以上;56种农药的检出限为1-18μg/kg。在3μg/kg-600μg/kg范围内,进行3个浓度水平的加标回收实验,除甲胺磷外,其余55种农药的平均回收率为73-126%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于18%。本方法提取、净化效果良好,检测准确、灵敏、高效,适合红茶中56种农药残留的测定。     

一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险分析

目的 -通过对一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移量进行检测,初步确定一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险等级。方法 -以在广州市不同流通领域购买的一次性发泡餐具样本30批次为研究对象,研究其与水、体积分数为3%的乙酸、体积分数为10%的乙醇、葵花籽油等4种食品模拟物在100℃接触2h后,通过顶空气相色谱-质谱联用法测定食品模拟物中苯乙烯单体的迁移量,计算苯乙烯单体的日累计暴露量,并结合专家评估方式进行风险分析。结果 -苯乙烯单体在水、质量分数为3%的乙酸、体积分数为10%的乙醇、葵花籽油等4种食品模拟物中均有迁出,在葵花籽油食品模拟物中苯乙烯单体迁移出来的量较高,其次是水、体积分数为10%的乙醇、质量分数为3%的乙酸;所采集的样本中苯乙烯单体日累计暴露量小于0.01 mg/(d~(-1) kg~(-1)体重)。结论 -通过计算苯乙烯单体的日累积暴露量,结果小于JECFA规定的苯乙烯安全摄入量,结合专家评估结果,最终确定一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险等级属于L级(低风险)。