HPLC法测定保健食品中α-硫辛酸含量的研究

采用高效液相色谱法测定了保健食品中α-硫辛酸的含量。色谱柱为Phenomenex-C18ODS柱,流动相为甲醇∶磷酸二氢钾溶液(pH=2)=75∶25,UV检测波长为330nm,外标法峰面积定量,样品经超声溶解并过滤后,直接进样,平均加标回收率为98.89%。该方法不需经复杂的样品处理,简便、快速、准确,能够用于α-硫辛酸类保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种合成色素

建立了食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和赤藓红7种合成色素的高效液相色谱分析法。样品经含有1%氨水的70%乙醇提取,聚酰胺粉末吸附、净化和富集后进行HPLC分析。采用Eclipse plus C18（250 mm×4.6 mn,5μm）色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵检测器检测,外标法定量。结果表明：7种色素在0.5~20.0mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限（S/N=3）分别为0.05、0.05、0.03、0.03、0.05、0.06和0.07 mg/kg,加标回收率为82.83%~105.39%,相对标准偏差不大于8.40%。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中抗氧化剂TBHQ、BHA与BHT

建立了同时测定特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基对甲酚(BHT)的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.样品经甲醇提取后,以E-clipse plus C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管阵列检测器检测,波长280 nm.结果表明:TBHQ、BHA与BHT在0.5～20 mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)分别为0.03,0.03和0.05 mg/kg,加标回收率为83.45％～108.42％,相对标准偏差不大于12.79％.     

微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

采用微波消解—氢化物—原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限0．008ng／mL，测定标准物质大米粉(GBW08502)中硒的含量，其结果与证书值相吻合，精密度2．1％，回收率93．8％～104．1％。     

近10年我国籼稻品种品质特征分析（网络首发、推荐阅读）

通过对南方稻区近10年籼稻品种品质分析，明确当前我国籼稻品种品质的现状特征，为今后籼稻优质育种和品质提升做支撑。分析南方稻区2011—2020年17个省（自治区、直辖市）共计2 701份早籼、中籼和晚籼稻样品品质指标数据，按品种熟期和区域实验分组将早籼稻、中籼稻、晚籼稻划分8小类，以农业行业标准《食用稻品种品质》NY/T 593为评价依据，比较分析籼稻品种近10年优质达标率与稻米品质指标发展趋势。得出以下结论：（1）近10年我国籼稻品种品质呈稳定上升趋势，尤其2017年后晚籼稻品质提升最为显著。晚籼组中华南感光晚籼组与晚籼中迟熟组品质优于晚籼早熟组，中籼组中长江中下游中籼稻组品质优于长江上游中籼稻组，早籼组中华南早籼稻组品质较优且近年来稳定提升。（2）品质指标中垩白度、碱消值和直链淀粉含量达标率近10年表现稳定上升，胶稠度与糙米率近10年保持较高达标率，整精米率与透明度的一等达标率年度间变幅较大且无明显提升趋势。因此，品质指标中需加强籼稻整精米率与透明度年度间稳定性的研究。品种类型中，中籼稻品种品质提升是未来我国籼稻整体品质提升的重点方向。     

高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用测定稻米中5种硒形态（网络首发、推荐阅读）

利用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱联用技术建立了富硒大米中5种硒形态的检测方法。采用反向C18 色谱柱，对流动相离子对浓度、洗脱盐浓度、pH值进行了优化，最终确定流动相组成为15 mmol/L乙酸铵溶液，pH5.5和0.2 mmol/L四丁基氢氧化铵（TBAH），硒–甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys）、硒代半胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、四价硒Se(VI)和六价硒Se(IV)5种硒形态获得基线分离。大米样品用酶提法提取，通过对酶的种类、酶的用量及酶解时间等对提取效率的研究，确定样品与蛋白酶（protease）XIV酶量比为20∶1为最佳，且最佳酶解时间为20 h。结果表明本方法分离效率高，方法线性良好，灵敏度高，回收率为77.1%~107.3%，硒–甲基硒代半胱氨酸（SeMeCys）、硒代半胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）的检出限和定量限分别为0.0015mg/kg和0.005 mg/kg，四价硒Se(VI)和六价硒Se(IV)检出限和定量限分别为0.002 5 mg/kg和0.009 mg/kg。为全面评价富硒大米质量和后续开展富硒大米膳食暴露评估提供技术支撑。     

稻米质量安全风险评估和预警技术研究进展（网络首发、推荐阅读）

稻米质量安全是国家粮食安全和社会稳定的重要基础。近年来，稻米重金属、农药残留和真菌毒素污染等问题发生，影响了我国稻米产业健康发展，也引发消费者对稻米质量安全状况的关注和担忧。开展稻米质量安全风险评估和预警技术研究，不仅可为政府制定稻米质量安全标准、技术法规提供重要依据，而且能及时发现和预防稻米质量安全风险，是目前稻米质量安全控制的重要发展方向。本文分析了影响我国稻米质量安全的主要危害因素和可能来源，包括重金属、农药残留和真菌毒素等，并针对国内外农产品质量安全风险评估和安全预警体系，梳理了我国稻米质量安全风险评估技术，包括危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险特征描述等，总结了收获前、收获后和全程预警方法，以期为稻米质量安全科学监管和污染控制提供参考。     

不同贮藏环境和时间对大米质量影响的研究（网络首发、推荐阅读）

为研究龙粳31大米在高温高湿普通米桶、高温高湿负压米桶、室温普通米桶和室温负压米桶贮藏期间品质变化的规律，探究贮藏环境和时间对大米质量状况的影响。检测和分析大米外观、脂肪酸值、食味值、直链淀粉、蛋白质、脂肪酸组成和含量、米粉糊化特性等指标，并在贮藏环境和贮藏时间两个维度上对数据进行可视化雷达图分析。结果表明高温高湿和贮藏时间的延长能加速大米品质的劣化，不同贮藏环境和时间对峰值黏度（1 991 ~ 2 859 cP）、最终黏度（2 650 ~ 3 334 cP）、最低黏度（1 459 ~ 2 182 cP）、脂肪酸值（2.74 ~ 32.58 mg/100 g）、油酸（1.12 ~ 1.81 mg/g）、亚油酸（2.68 ~ 3.53 mg/g）和食味值（68.72 ~ 80.30分）等指标具有显著的影响（P < 0.05）。雷达图分析表明，高温高湿普通米桶贮藏大米品质劣化的品质指标主要为脂肪酸值、油酸和亚油酸；高温高湿负压米桶贮藏大米品质劣化的指标主要为峰值黏度和最终黏度；室温普通米桶和室温负压米桶贮藏大米品质劣化的指标为峰值黏度和最低黏度。不同贮藏时间上，峰值黏度和最低黏度呈现出先上升后下降的趋势，脂肪酸值持续升高，油酸和亚油酸含量在贮藏到15天后急剧下降，食味值逐渐降低。综上，短时间（15天）的大米贮藏，负压米桶能更好地保持大米的品质状况；长时间（15天以上）的大米贮藏，普通米桶和负压米桶差异不显著。