高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm)进行分离,在电喷雾电离(electrospray ionization source,ESI)源负离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。6种对羟基苯甲酸酯在5 ng/mL～2 000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,在低、中、高3个加标浓度水平下的平均回收率为79.1%～107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1%～9.1%(n=7)。方法检出限(limit of detection,LOD)为0.8μg/kg～1.0μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.1μg/kg～3.6μg/kg。     

酰胺类除草剂的残留检测技术研究进展

酰胺类除草剂是一类高效、高选择性的除草剂。该类除草剂具有杀草谱广、价格低廉、施用方便等优点,而广泛应用于近代农业生产。但其易在环境中发生迁移和富集,并可通过食物链传递最终进入人体,其残留问题对人类健康和生态环境的威胁已经引起广泛关注。目前,酰胺类除草剂残留的检测研究中主要涉及大豆、玉米、土壤和水等多种基质。由于样品基质的复杂程度不同,其样品前处理技术多种多样。相应的仪器检测技术也逐渐从单组分残留测定向多组分残留同时检测方向发展。本文对酰胺类除草剂的毒性危害、限量标准、样品前处理技术和残留检测方法进行了综述,并对其今后的发展方向进行了展望,以期为开展酰胺类除草剂的残留检测提供参考。