Cu/Al复合材料的制备及其对RDX热分解性能的影响

为了改善铝粉的表面氧化,提高其对含能材料热分解的催化作用,以电爆炸铝粉和二水合氯化铜(CuCl_2·2H_2O)为原料,利用置换反应法,实现了纳米铜粒子在铝粉表面的快速沉积,制备了包覆均匀的Cu/Al复合材料。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X?射线粉末衍射(XRD)、电子能谱(EDS)等对其结构和形貌进行了表征。在不同的升温速率下测试了Cu/Al复合材料与黑索今(RDX)(质量比1∶5)混合物的DSC曲线。计算了该混合物热分解反应的动力学参数。结果表明,电爆炸铝粉表面的氧化层通过氟化铵的刻蚀作用被剥离,复合材料含有单质铝和单质铜晶相,无氧化铜及氧化铝晶相,纳米级铜颗粒均匀包覆在铝粉表面,复合材料粒径为200～500 nm。加入Cu/Al复合材料后,RDX的初始分解温度和分解峰温分别降低8.51℃和26.43℃,分解热提高296 J·g~(-1),热分解活化能降低19.19 kJ·mol~(-1),表明Cu/Al复合材料可促进RDX的热分解行为。     

相转移催化法合成1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四丁基溴化铵(质量比)=0.6,碱性溶液为5%NaOH水溶液,反应温度15℃,反应时间1 h,在此条件下,目标产物收率83.9%,纯度99.4%。对目标产物进行了IR及1H NMR表征,并对催化反应机理进行了分析。     

CVD法制备碳/高活性铝复合材料

采用化学气相沉积技术(CVD),在乙炔气氛、500℃条件下制备了碳/高活性铝复合材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对复合材料的物相、形貌、组成进行了表征.结果表明,碳/高活性铝复合材料具有特殊的核壳结构及良好的耐水能力.     

4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐的合成表征

以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过C-H相关二维谱的分析基本确定了4,6-二硝基呋咱钠盐的结构为7-羟基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠。     

α-AlH_3的制备技术进展

AlH3是一种性能优异的功能材料,广泛应用于复合固体推进剂,燃料电池,高分子合成等诸多领域,目前已知的7种晶型中α-AlH3最稳定,介绍了α-AlH3相关理化性质以及表征手段,综述了α-AlH3的制备技术,并简要阐述了各种制备方法的利弊,最后提出Brower法具有规模化生产的潜力,以及目前Brower法所要解决的问题。     

一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物的合成

合成了一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑。以1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑和5-氨基四唑一水合物为原料,乙醇为溶剂,在K2CO3作用下,50℃反应10h,得到2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑,收率31.1%,产品纯度99.8%(液相色谱)。对目的产物进行了IR、1 H-NMR及13 C-NMR表征,并对反应机理进行了分析。     

Al-Cu复合金属粉的电爆炸制备及其反应活性

为进一步提高亚微米铝粉的反应活性,采用复合金属丝电爆炸技术制备了Al?Cu复合金属粉,通过罗氏线圈监测了电爆炸过程中的波形图,确定制备工艺参数.采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电镜电子能谱成像分析(TEM?MAPPING),X射线电子能谱(XPS)等表征手段完成了对材料结构的分析,Al?Cu复合金属粉主要由CuAl2与Al组成,形貌为光滑球形,平均粒度为150 nm,分析了材料结构的形成机理.分别采用DSC法与铝?水蒸气反应法评价了材料的反应活性,DSC测试结果表明Al?Cu复合金属粉初始氧化峰温为550℃,与同样条件下制备的铝粉相比降低了50℃,反应活性明显提高;初始氧化过程温度跨度由500～650℃变为500～600℃,初始氧化过程的时间由7.5 min缩短到5 min,放热反应速率提升了33％.水蒸气反应评价结果表明,Al?Cu复合金属粉和Al粉的反应完全度分别为0.88和0.73,在反应初始阶段(0～10 min)Al?Cu复合金属粉反应完全度数值达到0.36,是铝粉反应完全度的10倍,与铝粉相比Al?Cu复合金属粉的反应活性与反应完全性大幅提高.     

1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑的晶体结构及参数计算

采用相转移催化法,制得了1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑(1),并使用单晶X-射线衍射法测定1的晶体结构,结果表明,1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=6.570(5)A,b=7.536(5)A,c=9.050(6)A,V=423.5(5)A3,Z=2,晶体密度为1.436 g/cm3,最终偏离因子R1=0.045 6,ωR2=0.132 4。采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上对1进行了结构优化,计算得到1的理论密度为1.465 g/cm3,固相生成焓为-123.76 k J/mol。     

五氧化二氮中的四氧化二氮含量控制研究

五氧化二氮作为一种绿色硝化剂,容易分解为四氧化二氮和氧气。其中四氧化二氮对硝化反应有负面影响,降低其在硝化体系中的含量有着极其重要的意义。在不同温度下,选用不用溶剂的五氧化二氮溶液,在不同流速下通入臭氧气体,控制五氧化二氮中四氧化二氮的含量1%,五氧化二氮纯度最高可达98.1%,达到纯化五氧化二氮的目的。