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为了提高合成工艺的安全性,提出了一锅法制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的方法。控制反应体系温度在15℃左右,采用蠕动泵将浓硫酸连续地加入到2-甲基-4,6-二羟基嘧啶与二氯甲烷的悬浮液中,固体原料溶解后,再将发烟硝酸滴加到反应物料中,进行硝化反应;然后连续滴加水到反应器中,进行水解开环反应;再经过固液分离、洗涤和干燥,得到FOX-7。探讨了硝化剂的加料方式对收率和工艺安全性的影响。结果表明:惰性溶剂的引入,分散了反应物,硝化反应释放的热量可以及时扩散,物料温度控制更平稳,消除了物料团聚现象,而且与硝硫混酸加料相比,采用浓硫酸与发烟硝酸分步加料的方式,升温速率可降低51.0%,FOX-7的收率由63.0%提高到了82.6%,工艺的安全性显著提升。 相似文献
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为了有效控制硝化棉(NC)基微孔球形药的结构,通过调节工艺参数及引入烷烃溶剂等方法,探索颗粒直径、颗粒表面孔隙率和颗粒球形度的变化规律。结果表明:提高溶剂用量可以降低硝化棉溶胶及乳液的粘度,微孔球形药的平均粒径显著减小。在乳化发泡环节引入烷烃作为致孔剂,可以制备出表面开孔的微孔球形药,随着烷烃用量的增加,表面孔隙率逐渐提高,样品的比表面积也相应增加。采用浸析法进行溶剂驱除时,降低加水速度可以显著提高微孔球形药颗粒的球形度。通过调节工艺参数及在乳液中加入烷烃溶剂,实现硝化棉基微孔球形药结构的定量控制是完全可行的。 相似文献
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