P&T-GC-MS 法对食品接触硅胶奶嘴中 VMSs 的模拟迁移研究

目的建立婴幼儿食品接触喂食奶嘴中9种挥发性甲基硅氧烷(VMS)在食品模拟物中迁移量的测定方法。方法采用蒸馏水、体积分数为3%的乙酸和体积分数为50%的乙醇作为食品模拟物,利用吹扫捕集-气相色谱质谱法(PT-GC-MS)测定喂食奶嘴在40℃浸泡24 h后9种VMS单体的迁移量。结果方法学评价结果表明,该方法灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。迁移实验结果表明,9种VMSs均被检出,3个品牌的硅胶奶嘴中的VMSs总迁移量在乙醇(50%)中最高,为2.62~11.58μg/m L。结论硅胶喂食奶嘴在使用过程中可能存在一定的VMSs迁移和食入风险,尤其在高脂类食物中风险更高。     

吹扫捕集-气质联用分析食品接触硅橡胶烘焙用品中的挥发性非目标物

利用吹扫捕集-气质联用技术对18个品牌72种食品接触硅橡胶烘焙用品中挥发性非目标物质进行定性分析,建立相关物质的数据库,提出重点关注物质。结果:共定性出30种有机化合物,需重点关注的物质有检出率和相对含量较高的环状硅氧烷类化合物、苯胺类物质、2,6-二叔丁基对甲苯酚、三氯甲烷、间二甲苯、二叔丁基过氧化物、甲基叔丁基醚等。分析数据表明:同一品牌不同类型的硅橡胶烘焙用品(裱花袋除外)中挥发性非目标物定性结果相似。本研究与前期研究的婴幼儿食品接触橡胶制品中所检出的非目标挥发性物质的种类及含量有一定差别。本研究结果为食品接触橡胶材料的安全评价和相关标准法规的建立提供一定的科学依据。     

32种中国市售食品接触硅橡胶制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的研究

目的 对中国市售食品接触硅橡胶制品（Food Contact Silicone Rubber Products,FCSRPs）中的邻苯二甲酸酯类（Phthalate Acid Esters, PAEs）塑化剂以及其向冲调奶液中的迁移暴露进行研究，为FCSRPs的安全性研究提供理论支撑及科学依据。方法 利用超声溶剂提取-气相色谱串联质谱（UASE-GC-MS/MS）方法检测中国市售32种FCSRPs中的16种PAEs，建立并利用QuEChERS-GC-MS/MS方法对硅橡胶奶杯中PAEs向冲调奶液中的迁移及安全性进行研究。结果 32种FCSRPs中检出5种PAEs，不同样品间PAEs含量差异较大。5种PAEs对不同年龄段幼儿的EDI值均低于10μg/kg。本研究为FCSRPs及其他材质中PAEs研究提供了数据和理论支撑。结论 硅橡胶制品中普遍检出PAEs，但婴幼儿通过使用硅橡胶奶杯进食冲调奶液而摄入的5种单一PAEs的暴露评估值低于限量值。     

食品接触硅橡胶制品中5 种高关注物质的分析

建立超声辅助溶剂萃取（ultrasound-assisted solvent extraction,UASE）-气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法和固相微萃取（solid phase micro-extraction,SPME）-GC-MS/MS法对食品接触硅胶制品中N-甲基苯胺（N-methylaniline,NMA）、N,N-二甲基苯胺（N,N-dimethylphylamine,DMA）、壬醛、2,6-二叔丁基对甲苯酚（butylated hydroxytoluene,BHT）及苯并噻唑（benzothiazole,BTZ）5 种高关注物质（substances of very high concern,SVHC）的检测方法。优化并评价2 种方法,结果显示UASE-GC-MS/MS方法更加简单、高效,线性范围更宽,有良好的回收率和精密度,满足测定要求。利用UASE-GC-MS/MS法对29?种奶嘴和27?种模具中的5?种SVHC进行定量分析,结果显示奶嘴中壬醛含量最高,为1?439.85?ng/g;模具中BHT含量最高,为4?828.78?ng/g;NMA和DMA均被检出。通过对5?种物质在奶嘴和模具两类制品中的含量及差异性分析、毒性、来源、限量要求等对其在食品接触硅胶制品中的安全性进行评价。NMA和DMA在模具中的含量高于奶嘴,可能是由于模具中的有机染料等助剂所致,且根据法规要求,它们的检出对人体存在健康风险,应引起高度关注,有必要通过改进配方或工艺来控制苯胺类物质的生成。壬醛在奶嘴和模具中无显著性差异,尽管有较高的检出率,仍然可以认为食品接触硅胶制品中的壬醛含量在安全范围以内。BTZ和BHT有必要进行进一步的迁移实验研究和暴露评估。     

12种婴幼儿食品接触热塑性弹性体制品中潜在迁移物的分析

利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对12种婴幼儿食品接触热塑性弹性体制品中挥发性及半挥发性的潜在迁移物进行定性及半定量分析。样品通过DVB/CAR/PDMS、CAR/PDMS、Polyacrylate三个固相微萃取纤维头进行非目标物的提取,气相色谱-质谱联用进行分离鉴定,检出的68种化合物结合标准品和保留指数进行确证,单点内标法进行半定量分析。根据检出率、保留指数及含量进行步分3级筛选,最后提出32种需要重点关注的化合物,包括硅氧烷类、芳香烃类、烷烃类、醛类、酯类及酚类等。该研究为后续的特定物质的迁移实验、暴露评估等研究提供了研究思路和科学依据。     

食品接触硅橡胶制品中9种芳香烃的检测及安全风险评价

本研究建立了食品接触硅胶制品中9种芳香烃（甲苯、乙苯、邻/间/对/二甲苯、1,2,4,5-四甲苯、萘、1-甲基萘、2-甲基萘）的固相微萃取-气相色谱串联质谱分析方法,并对31种奶嘴和32种模具中的9种芳香烃含量进行了测定。假设制品中9种芳香烃100%迁移至食品,通过@RISK风险评估软件建立的简单分布评估模型,计算模具和奶嘴中芳香烃的估计每日摄入量;结合国内外限量要求,对其进行暴露评估及风险评价。结果表明,所建方法高效、灵敏、可靠,9种芳香烃的检出限在6.30×10-3～0.06 ng/mL范围,平均方法回收率为98.24%～110.23%。9种芳香烃在31种奶嘴和32种模具中的平均含量分别在6.91～129.79 ng/g和50.73～1376.78 ng/dm2范围。在假设100%迁移的情况下,9种芳香烃在奶嘴和模具中的平均估计每日摄入量分别为1.06～21.63 ng/kg bw和0.47～12.63 ng/kg bw,均低于欧盟规定的甲苯和乙苯的日允许摄入量,提示其迁移所可能导致的安全风险较小。