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1.
建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。 相似文献
2.
建立了化妆品中4种热感剂的高效液相色谱分析方法。采用甲醇超声提取样品,用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl色谱柱分离,乙腈和1%甲酸为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配二极管阵列检测器)进行测定,可同时对姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种物质进行定性和定量分析。在优化的实验条件下,4种热感剂在0.2~100mg/L范围内线性关系良好,空白样品在5.0、10.0、100mg/kg 3个加标水平下,回收率为86%~107%,相对标准偏差为1.0%~8.8%。方法的定量下限(S/N=10)香兰基丁醚、姜酮为2.0mg/kg,辣椒素、合成辣椒素为5.0mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,可满足化妆品中4种热感剂的检测要求。 相似文献
3.
建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。 相似文献
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建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。 相似文献
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建立了聚烯烃中聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨]]和N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪吗啉的甲基化的聚合物的液相色谱测定方法。粉碎后的样品用四氢呋喃超声提取。再用酸化甲醇沉淀,提取液过尼龙滤膜后待测。液相色谱采用氨水溶液-磷酸二氢铵溶液-乙腈为流动相,氨基柱为色谱柱,二极管阵列检测器为检测器,定量波长230 nm。并采用四极杆飞行时间质谱、三重四极杆质谱分析了两种光稳定剂主要质谱峰的可能化学结构和质谱峰的裂解碎片。在优化条件下,两种光稳定剂的定量线性方程相关系数大于0.999 6。方法检出限分别为0.04%和0.004%。方法平均回收率为84.4%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~4.0%。 相似文献
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建立了化妆品中姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种发热剂的气相色谱串联质谱定性和定量分析方法。在优化的实验条件下,4种发热剂在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,空白样品在10.0、100.0、500.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为91%~109%,相对标准偏差为2.1%~6.2%。方法的定量下限(S/N=10):香兰基丁醚、姜酮为5.0 mg/kg;辣椒素、合成辣椒素为10.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中4种发热剂的检测要求。 相似文献
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建立了甲醇超声提取,阴离子交换固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)测定育发化妆品中3种人参皂甙(Rg1、Rb1、Re)和2种甘草类功效成分(甘草次酸和光甘草定)。样品采用甲醇超声提取,MAX(500g/6L)固相萃取小柱净化,以甲醇-0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在色谱柱HSS T3(2.1m×100mm×1.8μm)上分离,于UPLC-Q-TOF MS负离子模式下检测。同时,对固相萃取条件和色谱-质谱条件进行了优化,并对方法学进行了验证。结果表明:5种目标化合物在5~200μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.03~0.1mg/kg(S/N=3);在膏霜和洗发水基质中的加标回收率为71.9%~94.2%,相对标准偏差小于15.4%(n=6);分子质量偏差小于5×10-6。该方法适用于育发化妆品(特别是表面活性剂及油脂含量高的样品)中人参皂甙和甘草类功效成分的定性定量检测。 相似文献
10.
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C18色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。 相似文献