基于气相色谱-离子迁移谱分析石花白酒风味特征

为研究石花典型白酒在挥发性风味成分种类及相对含量之间的特征差异,采用气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）技术对白酒中的挥发性风味成分进行分析,并绘制风味指纹图谱对白酒的香型和品种进行分析对比,通过主成分分析（PCA）对白酒进行分类鉴别。结果表明,石花白酒中共检出18种挥发性风味物质,其中酯类5种、醛类6种、酮类3种、醇类2种、酸类1种和呋喃类1种。通过指纹图谱对比特征风味成分,可以清楚区分不同香型、不同品种的白酒;通过主成分分析（PCA）,能够基于挥发性风味物质对石花白酒样品进行分类鉴别。     

磁性三维石墨烯复合材料的制备及其在有机氯农药残留检测中的应用

目的 建立磁性三维石墨烯复合材料-磁固相萃取-气相色谱法同时测定水样中8种有机氯农药残留。方法 通过氧化还原自组装制备四氧化三铁/三维石墨烯复合材料(Fe3O4/three-dimensional graphene nanocomposite, Fe3O4/3DG)作为磁固相萃取技术的萃取材料, 将其用于涡旋萃取样品中的有机氯农药残留, 再用丙酮将其解吸, 解吸剂经0.22 μm滤膜过滤后用气相色谱-电子捕获器分离检测, 外标法定量。结果 制备的磁性三维石墨烯复合材料兼具三维石墨烯高吸附性和Fe3O4强磁性。所建立的方法对8种有机氯农药残留的检出限范围为0.05~0.23 μg/L, 方法重现性为4.93%~9.42%, 线性范围在0.05~100 μg/L之间, 线性相关系数r2>0.9950。将本方法应用于环境水样中有机氯农药残留的分析检测, 加标回收率为75%~122%。结论 本方法操作简便、准确性好、灵敏度高, 适用于水样中8种有机氯农药残留的同时分析。     

Z5030A型立式钻床智能钻孔的PLC控制

简单介绍了对原立式钻床Z5030A进行的机械改进和电气改进,详细阐述了利用PLC给工件自动定位的方法。改造后的钻床,通过输入界面输入加工参数后,按起动按钮,就可自动完成钻床的智能钻孔功能。文中给出了机械改进示意图,PLC的电气硬件图,主程序框图及部分子程序。     

气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量

目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14～0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%～9.08%,线性相关性良好(r~20.9939),加标回收率为60.37%～116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。     

高效液相-示差折光法测定米酒中3种糖的含量

建立应用高效液相-示差折光法同时测定米酒中葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法。结果表明当检测器为示差折光检测器,Inert Sustain NH_2氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相中乙腈和水的体积比为75∶25,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测器和色谱柱温度均为35℃时,混标及米酒样品中的3种糖在10 min内均达到基线分离,最低检测限为0.006 g/100 g,精密性试验相对标准偏差值为0.115%、0.045%和0.220%,重复性试验相对标准偏差值为0.670%、0.429%和0.723%,平均回收率为99.65%、100.85%和99.43%。由此可见,高效液相-示差折光法结果准确可靠,适用于米酒中糖的快速分析。     

采用高效液相色谱法测定PET瓶装饮用水中双酚A及其迁移量

目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01～200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%～113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%～119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。