超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后，采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm)，以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物；采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm)，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物；环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式，其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式，以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好，其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数r均大于0.99；27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg；在低、中、高三水平加标，其回收率均在70%~120%范围内，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确，适用范围广，可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。     

UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定

建立了UPLC-MS/MS法检测肉制品中克伦特罗残留量的不确定度评定方法,分析了内制品中克伦特罗残留量的测定过程中供试品重复性测量、标准曲线拟合残差、标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、分析仪器等因素对测定的不确定度的影响.结果表明,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当置信概率为95％,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为16.08％.通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法.该研究对于肉制品中克伦特罗残留量测量的不确定度标准制定具有一定的示范意义.     

电感耦合等离子体-质谱法测定上海市售大米中40种元素含量

目的 建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Hg、B、K、Mg、Na、Ca、Zn、Mn、Cu 、Fe、Ba、Li、Sr、Cd、Pb、Se、Ni、V、Cr、As、Tl、Be、U、Ag、Co、Cs、Ga 40种元素含量的分析方法,并对60件上海市售大米进行测定。方法 采用5mL浓硝酸、2mL过氧化氢作为消解酸进行微波消解前处理,以选取合适的待测元素质量数和在线内标消除质谱干扰和非质谱干扰。结果 结果表明：该方法线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.0001～0.3mg/kg,定量限为0.0003～1.0 mg/kg;三水平加标回收率为在85.6%～121.6%,相对标准偏差为0.5～9.0% (n=6)。选择国家标准物质大米（GSB-1）验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。选取国标以原子吸收、原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法比对以验证方法准确性,4种元素的标准样和检测样比对结果均一致。结论 该方法高通量、简便快速、准确度好、灵敏度高,线性范围广、精密度好等特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

2种检测方法在巧克力中沙门氏菌检验能力验证中的应用

目的比较国标法(生化试剂鉴定法和全自动细菌鉴定仪法)、实时荧光PCR法在能力验证项目巧克力中沙门氏菌检验中的优缺点。方法分析2种方法的不同检测原理,比较生化试剂鉴定法、BD Phoenix-100全自动细菌鉴定法、实时荧光PCR法在细菌鉴定应用中的优缺点。结果 3个能力验证样品检出1阳性2阴性, 2种检测方法结果一致, 3个样品实验均获得满意的结果。结论国标的常规培养法与仪器检测方法相结合的方式,有助于提高结果的准确性;参加能力验证工作有助于提高实验室的检测能力。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定辣椒制品中非法添加苏丹红染料

目的 建立了一种同时测定辣椒干、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中非法添加4种苏丹红染料（苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ）的固相萃取-快速液相色谱分析方法。方法 样品经正己烷超声提取,提取液经ProElutTMSDH苏丹红专用柱净化富集,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm)以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长为500 nm（苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）、520 nm（苏丹红Ⅳ）,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果 表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ可在6.5 min内实现完全分离,4种目标物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;方法的检出限为8~15 μg/kg,定量下限为26~48 μg/kg。在0.05、0.3、1.5、4.0 mg/kg的加标回收率为84.4%~98.5%,相对标准偏差为0.3%~5.7%(n=6)。结论 该方法操作简便、准确、快速、灵敏、稳定,易推广应用于常规实验室辣椒制品中非法添加苏丹红染料的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm).以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.结果 各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0.将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9％ ～ 101.6％之间,相对标准偏差为0.11％～0.41％.结论 该方法操作简便、灵敏、结果可靠.     

液相色谱法和液质联用法应用于酱油中三氯蔗糖测定能力验证的结果与分析

比较不同方法对酱油中三氯蔗糖能力验证样品的检测,并对结果进行分析。样品用水稀释后经HLB固相萃取柱净化富集,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法和超高效液相色谱-串联质谱法检测三氯蔗糖的含量。高效液相色谱-蒸发光散射检测器法进行检测时,采用空白基质提取液配制标准曲线溶液,回收率明显改善。采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测时,首次发现了其铵加和物离子的稳定存在,正离子模式检测比负离子模式响应提高近4倍,两能力验证样品的Z值分别是-1.0、-0.9,评价为满意。2种方法准确、可靠,均可用于酱油中三氯蔗糖含量测定,高效液相色谱-蒸发光散射检测器法在基层实验室普遍适用,超高效液相色谱-串联质谱法更加快速、灵敏、准确,但其检测成本、对人员技术要求更高。     

松江区消费环节大米重金属污染状况及安全评价

目的 了解松江区消费环节大米中铅、镉、无机砷和总汞等重金属污染状况及摄入风险, 掌握本地区大米质量安全情况。方法 采集松江区消费环节大米样品344个, 测定铅、镉、无机砷和总汞含量, 采用单因子污染指数和内梅罗综合污染指数对大米中重金属污染程度进行评价, 并用可耐受摄入量对膳食风险进行初步评估。结果 大米中无机砷、铅、镉、和总汞的含量均符合食品安全国家标准, 平均含量分别为0.054、0.032、0.018和0.0023 mg/kg; 在344件样品中, 97%以上的单因子污染指数小于0.6, 综合评价为安全、处于清洁水平的样品占99.4%, 没有轻度污染以上的样品存在; 通过大米摄入铅、镉、无机砷和总汞的量远远低于可耐受摄入量, 但无机砷、镉在高暴露点位的膳食风险贡献率大于10%。结论 松江区消费环节大米重金属的污染情况比较乐观, 对人体健康的风险处于较低水平, 重金属安全情况总体可控。