盐雾试验设备盐雾沉降率的不确定度评定

本文阐述了盐雾试验设备盐雾沉降率的不确定度评定过程中所用的方法和步骤。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。     

鲜乳中抗生素残留微生物检测技术研究

目的：探究鲜乳中抗生素残留微生物检测方法。方法：采用利普斯50(E50)试剂盒、国家标准GB/T 4789.27—2008中嗜热链球菌抑制法(传统TTC法)和嗜热脂肪芽胞杆菌抑制法检测鲜乳中抗生素残留,并进行对比,以青霉素G钾盐为标准品加标检测。结果：61批牛奶样品的抗生素残留检测结果均为阴性,3种微生物检测方法抗生素残留最低检测限为0.005 μg·mL^-1,检测结果一致。结论：利普斯50(E50)方法操作简单方便,检测量大,效率高,可作为鲜乳中抗生素残留检测首选方法,值得在奶牛养殖场、鲜乳制品企业和检验机构中推广应用。     

气相离子迁移谱分析市售燕盏挥发性物质成分

目的:利用气相离子迁移色谱技术(GC-IMS)对市售燕盏挥发性物质成分分析。方法:利用GC-IMS技术对8个燕盏样品以及燕盏常用掺假物猪皮进行检测,对比其挥发性物质成分差别。结果:共检测到燕盏中醇类、醛类、酮类、酯类和其他类物质,共5大类29种挥发性化合物。与正品燕盏相比,7个燕盏样品与其相似度平均达到89%,但猪皮只有52%。SPSS分析表明燕盏中苯甲醛(10.54%)含量较高,1-壬醇(0.07%)、二甲基三硫(0.36%)、戊醛(0.06%)、2-丁酮(0.05%)、2-己酮(0.05%)含量均较低,其中燕盏中苯甲醛含量为猪皮70倍,而猪皮中2-丁酮含量为燕盏4.6倍。结论:GC-IMS技术通过分析挥发性物质组成可较好的将猪皮和燕盏区分开,本文可为燕窝品质评价和真伪鉴定提供一种新思路和参考数据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

大米监督抽检中总汞、镉、铬检验方法的偏离验证

目的验证大米监督抽检中总汞、镉、铬检验方法的偏离,提高检测效率和降低仪器损耗 。方法分别从方法的准确度、精密度以及回收率进行验证。结果偏离验证的结果为：偏离方法准确度满意;精密度在2.80%~13.88%之间,在规定的范围内;回收率在86%~106%之间。结论偏离方法简单、准确、高效,可用于大米的监督检验。     

核酸适配体-纳米金可视化检测盐酸克伦特罗

建立了一种基于核酸适配体识别-纳米金显色的盐酸克伦特罗可视化检测方法。通过合成纳米金、适配体、适配体互补链以及适配体-纳米金探针和互补链-纳米金探针,利用纳米金的变色效应,构建了盐酸克伦特罗的简单、快速、高灵敏度检测方法。当待测物中含有目标物时,适配体与目标物结合,纳米金呈现游离状态,在一定的盐浓度下,纳米颗粒发生聚集,纳米金颜色发生变化;当待测物中不含目标物时,适配体与适配体互补链互补杂交,形成稳定的网络结构,溶液颜色不发生变化。分别对适配体、互补链与纳米金连接的陈化盐浓度、适配体与互补链浓度、显色体系盐浓度等参数进行了优化。在优化的条件下,盐酸克伦特罗在1～1000 ng/mL浓度范围内,呈现良好的线性关系,回归方程为y=0.023x+0.362(R2=0.991),最低检测限为1ng/m L。对猪肝实际样品的加标回收率为83.5%～101.8%。该方法简单、准确、可靠,可用于实际样品的检测分析。     

消糖灵片和消糖灵胶囊中格列本脲含量及含量均匀度测定

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定消糖灵片和消糖灵胶囊中格列本脲的含量及含量均匀度,从而评价不同厂家产品的质量现状及存在问题。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 ml使溶解,用磷酸调pH至3.5)(68:32)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm。结果格列本脲的线性范围为2.91～58.26μg/ml,格列本脲的平均回收率(n=9)为99.9%,RSD为1.2%。结论消糖灵片中格列本脲的质量控制较均一稳定,消糖灵胶囊中格列本脲的质量控制参差不齐,其现行标准应进一步提高,以保证该药物的安全性和有效性。     

离子色谱法在药物分析及药典中的最新应用进展

离子色谱法作为一种新型高效液相色谱技术，在现今的化学分析中是非常常见的一种检测手法。离子色谱法具有检测速度快、操作简便、灵敏度高、分析能力强以及选择性好等优点。本研究主要介绍了离子色谱法在药物分析及药典中的最新应用进展，并探讨了离子色谱法在药物分析及药典中的应用前景。