快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。     

我国口岸截获蛛甲科昆虫疫情分析

目的系统分析全国口岸蛛甲科昆虫和澳洲蛛甲的截获信息。方法统计分析2003～2018年口岸截获蛛甲的种类、种次、来源国(或地区)、截获途径、近年来变化趋势和澳洲蛛甲截获特点,并进行总结和归纳。结果 2003～2018年全国口岸截获蛛甲科昆虫鉴定到种的共有9种,其中拟裸蛛甲、裸蛛甲、澳洲蛛甲的截获量居前3位; 2003～2018年间共截获蛛甲科昆虫1253次,且截获量总体呈上升趋势;截获蛛甲科昆虫的来源国(或地区)十分广泛,携带蛛甲科昆虫最多的是木包装类、集装箱和运输工具。澳洲蛛甲主要来源于新西兰和荷兰,在板材或原木及动物产品中截获最多。结论口岸截获蛛甲科昆虫疫情较为严峻,需引起重视。     

木薯细菌性萎蔫病菌dnaA基因质粒标准样品的构建

目的构建木薯细菌性萎蔫病菌dna A基因质粒标准样品。方法以木薯细菌性萎蔫病菌染色体复制起始因子dna A特异基因序列为靶标设计引物,通过PCR扩增目的片段,连接至pMD 18-T载体,转化大肠杆菌DH5α,构建木薯细菌性萎蔫病菌dna A基因片段的重组质粒。采用Pico Green DNA分子荧光定量方法对该质粒分子进行定值,对均匀性、稳定性及标准值进行研究,制备木薯细菌性萎蔫病菌dna A基因质粒标准样品。结果结果表明,木薯细菌性萎蔫病菌质粒标准样品定值为4.99μg/m L,可在-18~-20℃低温条件下长时间保存,在夏季高温期间一周内也可实现传输。结论该标准样品的研制解决了木薯细菌性萎蔫病菌的溯源参照物问题,为快速检测木薯细菌性萎蔫病菌奠定了基础。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中泛酸分析方法的改进

目的改进和优化了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测乳及乳制品中泛酸的分析方法。方法对测定泛酸的GB 5413.17-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定》的HPLC分析方法的流动相进行优化,然后对优化后的方法进行方法学的验证。结果选择0.05%磷酸水溶液+乙腈作为流动相,色谱图上的目标峰得到完全分离,分离效果好。线性方程为Y=1.3735X+23.0911,r~2=0.99996。方法回收率为83.20%~110.75%,相对标准偏差在3.43%~5.96%之间,具有较好的精确度和重现性。结论该方法快速、简便、准确,适用性好,有效地去除了干扰物质,克服了高效液相色谱检测中泛酸背景值高、干扰多的问题。     

超高压液相色谱同时检测食品中8种人工合成色素

本研究建立了超高压液相色谱同时测定食品中8种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红的检测方法。该方法的样品前处理简便,仪器检测快速,能在15min内实现8种合成色素的良好分离。8种色素在0.5～20.0μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.99980,检出限在0.008～0.067mg·kg~(-1)之间,定量限在0.025～0.223 mg·kg~(-1)之间,加标回收率在81.4%～108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.76%～4.15%之间。     

分子生物学鉴定印度进口花生中的花生豆象的探究

目的探究以分子生物学技术和系统进化学手段鉴定具有完整生命周期的花生豆象(印度)的方法。方法对花生豆象线粒体细胞色素C氧化酶亚基I (COI)基因进行PCR扩增,获得COI基因序列,再利用最大简约法(maximum parsimony, MP)构建花生豆象与其他14种豆象基于COI基因片段序列的分子系统进化树,分析亲缘进化关系。结果通过GenBank BLAST证明所得序列为花生豆象的COI基因序列,由GenBank获得登录号。根据系统进化树得出同一地区的四纹豆象和花生豆象亲缘关系较近。结论本研究为采用分子生物学检疫鉴定进境花生豆象奠定了基础。     

老抽类酿造酱油中防腐剂检测及前处理方法改进

目的优选和改进老抽类酿造酱油中防腐剂检测的前处理方法,解决高蛋白、高粘稠、高色浓度类样品前处理干扰大的问题。方法对老抽类酿造酱油进行沉淀剂的优选和前处理的优化,选择无水乙醇为沉淀剂。取均匀样品5.0 g,加入10.0 m L无水乙醇,混匀后再加入水定容至25 m L,离心过滤,采用高效液相色谱仪检测。结果对老抽类酿造酱油的前处理方法进行优化,能有效地去除干扰物质。此方法有良好的线性,在1.0~500μg/m L范围内,R2在0.9999以上,添加回收率为101%~108%之间,精密度为0.58%~2.70%,具有较好的精密度和重现性。结论该方法快速、简便、高效,有效地解决了老抽类酿造酱油色浓、粘稠度高、干扰多等问题,对高蛋白,高粘稠、高色浓度类样品前处理有借鉴作用。