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目的 建立一种基于QuEChERS前处理技术快速测定鱼肉中9种生物胺(biogenic amines, BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法, 解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法 样品经乙腈提取、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化后, 采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)进行分离, 以0.5%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)正离子模式, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 标准曲线外标法定量。结果 9种生物胺化合物在1~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数(R2)在0.9959~0.9998之间, 方法检出限(limit of detection, LODs)和定量限(limit of quantitation, LOQs)分别为0.02和0.05 mg/kg。3个浓度水平下, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)在1.2%~3.6% (n=6)之间, 回收率在75.1%~105.6%之间。结论 该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高, 适用于鱼肉中9种生物胺化合物的测定。  相似文献   
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目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497~0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079~0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。  相似文献   
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