气相色谱-串联质谱法测定植物性食品中50种农药残留

目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测农药保留时间,最后经三重四极杆质谱仪结合基质匹配标准系列定性及定量检测。结果在0.05～2.00μg/mL范围内50种农药线性良好,相关系数r均大于0.995,方法检出限在0.002～0.007 mg/kg,加标回收率为77.7%～122%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%～12.1%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适合测定植物性食品中50种农药残留。     

浊点萃取-纳米金探针联用可视化检测鱼肉中的Hg2+

目的建立一种浊点萃取与纳米金探针联用快速可视化检测鱼肉中Hg~(2+)的方法。方法修饰的纳米金粒子与Hg~(2+)的特异性络合,经浊点萃取进入有机相,并出现可肉眼观察的红色沉淀。根据有机相中沉淀量的多少或颜色深浅可判定Hg2+的浓度。结果 Hg~(2+)的浓度在1~15μg/L范围内,沉淀量和沉淀颜色与溶液中的Hg~(2+)的浓度呈正相关。本方法肉眼可识别的Hg~(2+)的浓度最低为2μg/L。结论本方法对Hg~(2+)的选择性好、灵敏度较高、检测时间短、操作简便,可用于鱼肉中Hg~(2+)的的快速定性分析。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。     

北京市大兴区2018—2020年腹泻病人致泻大肠埃希氏菌检测结果分析

目的 了解北京市大兴区食源性疾病病例中致泻大肠埃希氏菌的感染情况、流行病学和病原学特征及耐药状况,为疾病防控及临床治疗提供依 据。 方法 通过收集三年大兴区辖区定点医院肠道门诊腹泻病人的粪便标本,依照GB4789.6-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》和WS271-2007《感染性腹泻诊断标准附录B.2 肠致泻性大肠杆菌检验》进行检验,在传统生化分离培养基础上采用实时荧光PCR方法对菌株进行鉴定,并对分离出的菌株做出分析。 结果 三年共检测标本1049件,检出致泻大肠埃希氏菌75株(7.15%),多数基因型别均有检出,肠道集聚性大肠埃希氏菌(EAEC,3.91%)检出率最高,其次为产肠毒素大肠埃希氏菌(ETEC,2.29%),有3株菌为双重菌合并感染,；1~10岁年龄组感染率最高(13.91%),年龄组别有统计学差异,男女感染无显著性差异；药敏试验结果耐药程度差异较大,耐药率最高的抗菌药物为红霉素(100%),其次为氨苄西林(87.1%)。结论 致泻大肠埃希氏菌在腹泻病人中感染率较高,其不同型别致病性、毒力、引起的症状均有不同,临床治疗也有差异,关注致泻大肠埃希氏菌感染情况更多要关注不同基因型别的感染状况,对预防和治疗意义更大。     

固相萃取柱脱盐-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅

目的 建立固相萃取柱脱盐—石墨炉原子吸收法测定酱油中铅的方法.方法 酱油经微波消解后,消解液用乙酸铵调节至pH≈5.5,过经用5 ml 1 mol/L乙酸铵活化后的DigiSEP-Blue柱,将被测元素铅吸附与基体中高盐分离,再分别用8 ml 2 mol/L硝酸、2 ml纯水洗脱,应用石墨炉原子吸收法测定洗脱液中铅含量.结果 用固相萃取柱可将酱油中98％以上的钠盐与被测元素铅分离,消除了石墨炉原子吸收分光光度计测定铅时的基体干扰.低、高两个铅浓度(10和30 ng/ml)的加标平均回收率(n=7)分别为91.3％ ～95.1％,97.9％～98.6％,相对标准偏差为2.1％ ～7.0％,检出限为1.33 ng/g.结论方法准确、灵敏度高,适于高盐样品酱油中铅含量的测定.     

2017—2019年北京市大兴区主产水果中39种农药残留量监测结果分析

目的 了解大兴区主产水果中39种农药的残留现状.方法 2017—2019年从大兴区不同地点采集546份水果样品,按照NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对39种常用农药的残留量进行检测.结果 在546份样品中,西瓜的农残检出率为12.78％,葡萄的农残检出率...     

用鱼产品下脚料开发饲用液体蛋白技术的研究

利用酸贮技术将鲅Scom berom orus niphonius、鲐Pneumatophorus japonicus、黄花鱼Pseudosciaenapolyactis、鳕Gadus macrocephalus的下脚料及鲐与黄花鱼下脚料的混合物制备成5种液体鱼蛋白,并对其进行了化学分析及感官评价。结果表明,5种液体鱼蛋白中粗蛋白质的质量分数分别为45.45%、57.62%、59.18%、48.03%、56.45%,远高于其脂肪的质量分数(27.90%、26.73%、0.85%、22.54%、7.68%),其液化度分别为4.32%、6.27%、3.86%、4.75%、4.56%。以鲐下脚料液体鱼蛋白、鱼粉、玉米粉及大豆蛋白为原料进行热塑挤压蒸煮处理,制成的颗粒饲料在海水中进行沉浮性与稳定性测试,结果表明该颗粒饲料具有一定的稳定性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

飞机EMA过载保护装置摩擦片的优化设计研究

为提高飞机大功率EMA摩擦盘的稳定性和实用性,对摩擦盘内的摩擦片进行了优化设计与研究。首先根据加权因子法分析,选定最适合飞机上使用的摩擦片材料为铁铜基粉末冶金摩擦材料;其次采用粉末冶金材料激光表面增强技术,提高了金属粉末冶金材料的表面质量,从而提高了在大功率负载作用下材料的稳定性;再次通过电控摩擦试验,采用改变外加电场的方法来改变金属材料表面摩擦因数;最后通过摩擦片有限元分析来判断摩擦片各处的受力情况,分析检验摩擦片强度,最终设计出合理的摩擦片。结果表明,设计出的摩擦片具有高稳定性、高耐热性和高强度等特性,增强了摩擦盘的稳定性和实用性。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量

建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中常用润滑剂在食物中迁移量的方法。方法 采用纯水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液3种食物模拟物浸泡食品接触材料,经净化、浓缩,加入三氟乙酸酐衍生,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25 μm),用气相色谱-质谱法测定4种润滑剂含量。结果 油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2～20 mg/L,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0～30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.028～0.17 mg/L,加标回收率为89.2%～97.6%,RSD为1.1%～5.4%。结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在相应食品中迁移量的测定。