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《分析仪器》2021,(3)
采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),建立了适用于C_(60)、C_(70)富勒烯中的痕量苯残留的分析测试方法。研究结果表明,在3~400μg/L浓度范围内本方法具有良好线性关系,线性相关系数为0.9999;检出限与定量限值分别为9μg/kg和30μg/kg,系统适应性的RSD%值为0.95%,具有良好的专属性和重复性。C_(60)、C_(70)富勒烯重复性检测结果的RSD%值分别为4.81%和1.35%;中间精密度良好,不同时间且不同人员在同一台仪器上测定C_(60)、C_(70)富勒烯结果的RSD%值分别为4.48%和1.25%。本方法的加标回收率为94.39%~96.45%,对应的RSD%值为1.15%~1.41%。采用3种市售C_(60)富勒烯和2种C_(70)富勒烯样品进一步对本方法进行了验证,均未检测出苯残留。本方法选择性好、灵敏度高、分析速度快,操作便捷且检测成本低,可广泛应用于C_(60)、C_(70)富勒烯中痕量苯残留的检测。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂。样品采用 Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm×1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.993,方法定量限为1.0 μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0 μg/kg添加水平下的回收率为85.6%~94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。 相似文献
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毛细管电泳技术的发展与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
毛细管电泳法具有多分离模式、高分离效率、快速检测、易于调控以及环境污染小等优点,是发展最为迅速的分离分析技术手段之一。当前毛细管电泳法处于稳步发展的状态,相关标准方法也陆续出台,其主要用于食品中大分子以及成分较为复杂的中医药分析等。与传统的色谱方法相比,毛细管电泳法对于成分较复杂的样品以及生物大分子的分析检测更为便利,实用性较强,同时其检测能力范围不低于液相色谱,具有较为广阔的应用前景。本文主要介绍了毛细管电泳的相关标准和在食品安全、中医药方面的应用。 相似文献
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目的开发一种能对回收油脂进行有效鉴别的简便、快捷新方法。方法采用马尔文激光粒度仪对27种未经使用食用油以及5种回收油脂中颗粒物粒度大小进行测定,并对此32种油中颗粒物的粒度大小及其分布范围进行比较。结果未经使用的27种食用油中颗粒物粒度平均峰值均小于10 nm,而5种回收油脂中颗粒物粒度平均峰值均大于300 nm。结论回收油脂中颗粒物粒度要大于食用油的颗粒物粒度,通过2类油脂中颗粒物粒度峰值的差异可以进行回收油脂鉴别。本文采用激光粒度仪鉴别回收油脂,无需对样品进行任何前处理,测试过程简便、快捷。 相似文献
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依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱分离纯化,制备得到EGCG。通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对EGCG样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8 家实验室进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。结果:EGCG标准样品均匀性和稳定性良好,定值结果为99.29%,置信度95%的扩展不确定度为0.16%。结论:所制备得到的EGCG样品满足GB/T 15000.3-2008的要求,可用于绿茶相关产品中EGCG的质量控制和方法验证。 相似文献