多次顶空固相微萃取方法的原理及应用

详细讨论了多次顶空固相微萃取(MHS-SPME)技术的原理和影响因素,并与常用的固相微萃取(SPME)定量校正方法相比较,分析了该方法的优势和缺点。综述了多次顶空固相微萃取在食品、农业领域的应用情况,并对该方法存在的问题和发展前景进行了论述。     

花生油炸制油条香气物质的分析鉴定

采取同时蒸馏萃取制备样品,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)对花生油炸制油条香气成分进行分析鉴定。基于检索NIST14质谱库、保留指数,气-质联机鉴定出83种化合物,包括醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、烃类、其他类,含量最高的是醛类,其中己醛、壬醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛的含量远高于鉴定出的所有其它化合物。基于GC-MS鉴定结果、嗅闻的保留指数、嗅闻的气味特征及标准品,GC-O分析鉴定出30种香气活性物质,其中3-羟基-2-丁酮、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、糠醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2,3-二甲基吡嗪、己醛、庚醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-十一烯醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、丙醛、辛醛、壬醛、(Z)-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇等17种化合物具有较高的稀释因子(log₂FD≥5)。通过本实验研究发现,花生油炸制油条中挥发性化合物种类丰富,构成了花生油条独特的油脂香、焦香、甜香等风味,其中醛类、含氧杂环化合物及含氮杂环化合物含量较高,是花生油炸制油条风味物质的主要成分。     

烟用香料浸膏中的氨基酸分析研究

目的检测烟用香料浸膏中的氨基酸,为烟用香料浸膏的安全使用和烟用香料浸膏标准的制定提供参考数据。方法采用酸水解法和氨基酸自动分析仪测定了11种烟用香料浸膏中16种氨基酸的含量,如天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、苯丙氨酸(Phe)等。通过单因素方差分析和聚类分析对实验数据进行统计分析。结果 11种烟用香料浸膏中氨基酸的总量均偏低,在4.52~3699.35 mg/100 g之间;罗汉果浸膏中总氨基酸的平均值最高,其平均值为2168.83 mg/100 g,爱普罗汉果浸膏的氨基酸总量最高,为3699.35 mg/100 g,且其中天冬氨酸、谷氨酸的含量较高,平均值分别为346.76、409.55 mg/100 g;西湖芸香浸膏的氨基酸总量最低,为4.52mg/100 g;通过单因素方差分析,显示不同浸膏中氨基酸的含量具有显著性差异;通过聚类分析,表明所测浸膏主要分为两类,第一大类包括西湖,烟草罗汉果浸膏、西湖啤酒花浸膏、山楂浸膏、吉水枸杞浸膏、西湖芸香浸膏,第二类包括拓普,爱普罗汉果浸膏、西湖枸杞。结论 11种烟用香料浸膏中氨基酸的总量偏低,且不同浸膏中的氨基酸含量具有显著性差异。     

清炖猪肉汤香气物质的分析鉴定

对实验所用猪肉的氨基酸组成及脂肪酸组成进行分析。将猪肉清炖3 h的肉汤,采用溶剂辅助蒸发提取,气相色谱-质谱联机分析,通过谱库检索和保留指数核对,鉴定出70种化合物;进一步采用稀释法-气相色谱-嗅闻分析,结合保留指数、气味特征及与标准品比对,鉴定出24种香气活性物质。所鉴定的气味活性化合物主要为脂肪族的醛类、酮类、醇类及含硫化合物,稀释因子较高的(log2FD≥9)有庚醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-十一酮、3-羟基-2-丁酮、3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、二甲基三硫醚、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、1-辛烯-3-醇、γ-癸内酯。     

酒花浸膏关键性香气成分分析

采用固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）与溶剂辅助蒸发萃取（solvent-assisted evaporative extraction,SAFE）法结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术分析酒花浸膏中的香气成分,同时采用气相色谱-嗅闻仪（gas chromatography-olfactory,GC-O）结合香气提取稀释分析（aroma extraction dilution analysis,AEDA）方法和香气活性值（odor activity value,OAV）,最终确定酒花浸膏的关键性香气成分。结果显示,采用2 种萃取方法结合GC-MS在酒花浸膏中共鉴定出111 种香气成分;经GC-O分析共鉴定出27 种香气活性化合物,其中异丁酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-甲基丁酸含量最高,结合风味稀释因子和OAV分析共同确认酒花浸膏的关键香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等化合物。     

氨基酸源对热反应牛肉香精中氯丙醇形成的影响

采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)仪对热反应牛肉香精及其原料中的氯丙醇进行了分析,并通过单因素试验考察了水解植物蛋白(hydrolyzed vegetable protein,HVP)液、酵母浸膏、VB1、牛肉酶解物、半胱氨酸、谷氨酸、牛骨素、甘氨酸和丙氨酸等原料对热反应牛肉香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)生成的影响。结果发现,4种氯丙醇中3-MCPD是牛肉香精的主要污染物,且牛肉香精原料中都含有一定量的3-MCPD;牛肉香精原料中所检测的各种氨基酸源对3-MCPD的含量均有显著影响。     

采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。     

SPME-GC-MS结合GC-O分析糖醋排骨风味香精挥发性风味成分

采用固相微萃取法提取糖醋排骨风味香精中挥发性成分,并结合气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅闻技术对萃取成分进行鉴定。结果显示,糖醋排骨风味香精共鉴定出挥发性成分55种,其中烃类11种(16.45%)、醚类3种(13.41%)、醇类10种(12.38%)、其他化合物5种(12.03%)、酮类4种(5.45%)、酯类3种(3.82%)、醛类8种(3.54%)、酸类6种(3.46%)、酚类5种(1.74%)。经气相色谱-嗅闻确定糖醋排骨风味香精中的12种关键性风味成分为β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。     

单糖与氯化钠模型反应中3-氯-1,2-丙二醇的形成

以"单糖+氯化钠+水"为模型进行热反应,研究3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)的形成机理和消长规律。结果表明,在"葡萄糖+氯化钠+水"模型反应中,反应温度对3-MCPD的形成影响最大,其次是氯化钠添加量、反应时间和葡萄糖添加量;在"单糖+氯化钠+水"模型中,6种单糖都生成了3-MCPD,其中核糖和氯化钠反应生成的3-MCPD量最大(30.604μg/kg),果糖生成的量最小(2.498 6μg/kg);在"葡萄糖+氯化钠+水"模型中,反应后生成的挥发性成分5-羟甲基糠醛含量最大,然后是糠醛和2,5-二甲酰基呋喃。根据实验结果探讨3-MCPD的形成机理,提出在单糖模型反应中缩水甘油可能是关键的中间体。