合成条件对电解锰渣制备水化硅酸钙的溶解性能与溶解动力学的影响

系统研究了由电解锰渣制备水化硅酸钙(C-S-H)材料过程中反应pH值、反应温度、晶化时间等因素对合成C-S-H材料的溶钙性能与溶解动力学的影响。结果表明,C-S-H材料的溶钙性能与溶解动力学与反应制备过程中反应pH值、反应温度、晶化时间等因素紧密相关,在反应pH值为12.0、反应温度为100℃、晶化时间为10 h的条件下制备所得的C-S-H材料溶钙能力最强,溶出钙离子浓度为11.52 mg/L,溶钙速率常数为0.076 54,C-S-H材料在水溶液中的钙溶出过程符合Avrami型溶出动力学模型。     

纳米镍粉的制备工艺及产业化研究进展

综述了纳米镍粉的制备方法(包括物理法和化学法)及产业化现状,对纳米镍粉的各种制备方法进行了分析和评价。与物理法相比,化学法的产量高、成本低廉,能制备出性能优异的纳米镍粉,适合规模化生产;使用化学法制备的纳米镍粉的纯度、粒径及成本的控制仍需进一步加强。同时,对今后纳米镍粉的制备和产业化发展提出了建议。     

循环伏安法研究银表面自组装膜的致密性

在Ag电极表面制备了3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)自组装单分子膜,通过循环伏安曲线(CV)、接触角等方法对修饰电极的电化学性能、组装膜的致密性等进行了研究.结果表明:修饰后电极的CV曲线峰电流减小、还原峰位发生负移及峰电位差增大,说明MPS已经在Ag电极表面成膜,对电子传输具有明显的抑制作用.膜的致密性受组装液浓度及组装时间的影响,当MPS的浓度为0.1 mmol/L、组装时间为6 h时,抑制电化学反应的效果较好,组装膜成膜状况较为理想.对不同水解时间接触角的分析表明,水解时间不同,MPS尾基的水解自聚度不同,延长水解时间能提高组装膜的致密度.     

MgSO_4/离子交换树脂催化合成醋酸正丁酯动力学

在间歇釜式反应器中研究了用负载MgSO4改性强酸性大孔离子交换树脂来催化合成醋酸丁酯。在消除内外扩散的条件下,测定了催化剂用量和反应温度对反应体系中醋酸浓度随时间的变化的影响。在催化剂用量与反应物总质量比为0.005~0.04,温度为353.2~373.2 K和常压下,建立了可逆二级反应动力学方程,用初始速率法回归出催化剂用量的影响函数?(x),确定了指前因子k0为5.84×1010 L?(mol?min)?1,活化能Ea为87409.57 J?mol?1,温度对平衡常数影响不大,平衡常数为3.86。在实验范围内对获得的动力学方程进行了验证,计算值与实验值符合良好。     

应用尿素包合法提纯花生四烯酸

为提高尿素包合法富集花生四烯酸的效率,通过正交设计对甲醇用量、结晶温度、尿/酯比、降温速度等因素进行分析,发现降温速度对分离效果有显著影响、结晶过程是制约分离效果的瓶颈.测定了油酸、亚油酸的尿素包合物的溶解度和超溶解度.当结晶温度为-7℃、降温速度5℃·h-1、脂肪酸甲酯∶尿素∶甲醇为1 g∶2 g∶12 mL时,花生四烯酸的质量分数为87.02%、收率为88.66%.     

N,N-二乙基羟胺对异戊二烯的阻聚作用

采用封管实验比较了对叔丁基邻苯二酚(TBC)、邻硝基苯酚(ONP)和N,N-二乙基羟胺(DEHA)对异戊二烯(Ip)热聚合的阻聚效果,并考察了DEHA对Ip阻聚作用的影响因素。结果表明,DEHA对Ip的阻聚效果优于TBC和ONP;当加入DEHA时,随着反应时间的延长,Ip损失率逐渐增大,10h之前Ip损失率的增加幅度缓慢,10h之后Ip损失率增加幅度迅速;随着反应温度的升高,Ip损失率增加,当温度为80～140℃时,DEHA对Ip均有较好的阻聚作用;随着DEHA含量的增加,Ip损失率先降低后增加,DEHA的最佳质量分数为1000×10-6。     

两级双液相萃取棉籽联产生物柴油和无毒棉粕

采用两级双液相萃取棉籽联产生物柴油和无毒棉粕。与一步双液相萃取法处理棉籽技术相比,该法在保持甲醇总量不变的基础上,将双液相萃取分为两级进行,二级萃取用的甲醇在完成了萃取功能以后再作为酯交换反应原料使用,不再需要重新加入新鲜的甲醇进行反应,减少了甲醇用量和溶剂再生的负荷。得出酯交换反应的最佳条件为:一级萃取甲醇用量为甲醇总量的60%,催化剂用量为棉籽油质量的1.1%,反应温度60℃,反应时间120 min。在最佳反应条件下,生物柴油产物中脂肪酸甲酯含量可达98.8%;萃取棉粕中游离棉酚含量为0.013%,符合美国国家棉籽产品协会的贸易标准,可用作动物饲料等。     

大豆卵磷脂的提纯与磷脂酰胆碱含量的分析

全溶剂法从大豆浓缩磷脂中提取卵磷脂,采用丙酮脱油、乙醇溶解、三氧化二铝脱色的工序,着重考察了丙酮的脱油条件对丙酮不溶物和卵磷脂收率的影响,最佳脱油条件:水浴温度45°C为宜,脱油时间60 min,丙酮用量150 mL,脱油次数3次。采用高效液相色谱分析磷脂酰胆碱的含量,结果表明,采用甲醇/乙腈/水为流动相可以分析磷脂酰胆碱的含量,并且稳定性和重现性都比较好。     

MCM-48中孔分子筛的合成

在文献报道的水热法合成MCM 48中孔分子筛的基础上,针对在不同时期合成MCM 48合成重复性不好的问题,系统地考察了滴加正硅酸乙酯(TEOS)时溶液的温度,发现在溶液温度为20℃时滴加TEOS时配制的合成液能合成出有序性较高的MCM 48,并考察了焙烧温度及气氛对合成MCM 48中孔分子筛的影响,通过XRD、TG/DSC等对合成的产物进行了表征。     

Ca/HMCM-22复合分子筛上烷基磷酸酯的绿色合成

以CaSO4为钙源,采用浸渍法对HMCM-22分子筛进行改性,并用XRD、TPD、FT-IR等对催化剂进行了表征,发现HMCM-22分子筛负载CaSO4后仍具有原有的结构和特征,弱酸位的酸强度与酸量变化不明显,但强酸位的酸量略有降低,弱碱与强碱的碱强度略有增加,并且在等摩尔磷酸与月桂醇绿色合成单十二烷基磷酸酯的反应中磷酸转化率得到了显著的提高,表明了CaSO4协同HMCM-22分子筛催化剂酸中心促进了酯化反应。该催化剂具有优良的催化性能。在CaSO4负载量为3.0%,催化剂用量为总反应物质量的2.0%,反应温度为80℃条件下,反应9 h磷酸的转化率达到80.0%,单酯选择性为99.8%。Ca/HMCM-22复合分子筛是一种良好的新催化材料。