高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%～120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%～115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中47种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈、低温超声提取,采用改进的QuEChERS方法对样品进行净化处理,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经LC-MS/MS分析,外标定量。结果 47种农残在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r均大于0.995。加标水平为5、10、20μg/kg时,47种农药的回收率在60%～120%,相对标准偏差小于10%,同时对3种不同的茶叶进行加标回收率分析,回收率在60%～120%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定适用于茶叶中47种农药残留的检测。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定8种中药材中砷和汞含量

建立了山楂、甘草、白芍、西洋参、阿胶、金银花、枸杞子、黄芪8种中药材砷和汞液相-原子荧光光谱(LC- AFS)检测方法。比对4种不同的前处理方法,以回收率为指标,优化前处理方法,摸索LC-AFS仪器分析的最佳工作条件。结果表明：砷的检出限为0.01mg/kg,汞的检出限为0.001mg/kg,砷的回收率为82.4-96.4%,汞的回收率为84.7-95.5%,满足《中国药典》2020版要求,此方法快速、简便,准确度及灵敏度高。     

有关化学分析中存在的误差的探讨

化学分析是对待测组分定量分析的一种常用方式,在实验过程中,必然会产生一定的误差,包括系统误差、过失误差以及随机误差三种类型。明确这些误差发生的原因,提出相应的解决措施,能够有效减小误差数值,从而提高化学分析的精准性。在化学分析中,选择合适的分析方式,优化实验方案,进行空白实验和对照实验,定期校正实验仪器,减少测量误差,增加平行测定次数,都能够有效降低实验误差。