LC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定

通过LC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺的含量,对结果的不确定度来源及大小进行分析和评定,以期找出影响该测量结果不确定度的各种因素,为评价测量结果的质量提供科学依据。     

液相色谱串联质谱法检测一次性纸杯中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法检测一次性纸杯中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸向食品模拟物中的迁移量。方法 待测样品经前处理后, 通过C18色谱柱进行分离, 以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱、流速 0.2 mL/min、柱温为30 ℃、进样量2 μL, 由三重四级杆质谱进行定性和定量分析。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1~2.0 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均≥0.999; 低、中、高3个添加水平的平均加标回收为81.27%~97.12%; 相对标准偏差为2.9%~7.4%。应用建立的方法对一次性纸杯进行模拟迁移试验, 初步得到了这2种物质在不同模拟状态下的迁移量。结论 该方法选择性强、灵敏性和准确度高, 适用于一次性纸杯中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的确证和定量分析。     

食品接触材料中全氟化合物的迁移规律研究

目的研究全氟化合物从食品接触材料到食品模拟物中的迁移规律。方法根据全氟化合物制品在日常生活中的使用情况,选择4个品牌的纸杯和3个品牌的包装袋进行了试验,以全氟辛酸、全氟辛烷磺酸等为研究对象,参考食品接触材料及制品迁移试验通则的具体要求,采用不同食品模拟物、不同操作方式、不同保存时间和温度等因素考察对全氟新烷磺酸、全氟辛酸的迁移量和迁移规律的影响。目标化合物通过C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-5 mmol/L的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱;流速0.2 mL/min;柱温为30℃;进样量1μL,由三重四级杆质谱进行定性和定量分析。结果数据显示在模拟物为食用油时PFOA的迁移量是最大的,超过0.01 ng/cm~2;其他情况PFOA的溶出量都低于0.002 ng/cm~2; PFOS的溶出量均较少,低于0.002 ng/cm~2。结论初步得到食品接触材料中典型全氟化合物的迁移规律基础数据,说明无论是何种品牌的纸杯或是包装袋,接触食物均会产生PFOA和PFOS的微量溶出,经过膳食暴露可能会引起健康危害。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤中有效硼的研究

以沸水提取土壤中的有效硼,结合电感耦合等离子体质谱,建立一种测定土壤中有效硼含量的方法。与常规检测土壤有效硼含量的方法相比,该方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度。通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果与参考值吻合。方法的检出限为2.5ng/g,相对标准偏差为2.53%,平均回收率为98.2%。