偏最小二乘-判别分析模型影响因素初步研究

目的研究偏最小二乘-判别分析模型的影响因素。方法以小麦为例,采用人工加速老化结合近、中红外光谱技术采集陈化、非陈化小麦粉的近、中红外光谱,分别针对小麦粉衰减全反射中红外数据、衰减全反射中红外一阶导数数据、近红外一阶导数数据以及小麦颗粒近红外一阶导数数据建立偏最小二乘-判别分析模型,分别获取模型参数及第1、2主成分得分分布情况。结果小麦粉近红外一阶导数建模的第1、2主成分得分散点图具有明显的两类样本分布。外部验证数据表明,小麦粉近红外一阶导数所建模型具有更好的稳健性。结论样品的物理形态、数据预处理以及红外光谱波段皆会对偏最小二乘-判别分析模型结果产生影响;同时,红外光谱偏最小二乘-判别分析模型的评价需要从正确识别率、模型的校正测定系数、交互验证测定系数、校正均方根误差、交互验证均方根误差以及模型主要成分得分分布等多种情况综合考虑。     

一测多评法测定马齿苋中4种黄酮类成分

目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定马齿苋中4种黄酮类(染料木苷、木犀草素、山奈酚、槲皮素)成分含量的分析方法。方法采用高效液相色谱法,以木犀草素为内参物,建立该成分与染料木苷、山奈酚、槲皮素的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的含量,同时将一测多评法计算结果和外标法实测值进行比较。结果相对校正因子重现性良好,使用一测多评法与外标法所测得的结果无明显的差异。结论一测多评法适用于马齿苋中4种黄酮类成分的同时测定,马齿苋需规范化种植以保证药材质量的可靠性。     

固相萃取-气相色谱测定马铃薯中肟菌酯残留量

目的建立串联固相萃取-气相色谱法测定马铃薯中肟菌酯残留量的方法。方法捣碎的试样经乙腈浸泡,加入氯化钠,用均质器匀浆提取,C_(18)柱、石墨化炭黑柱和氨基柱三柱联用固相萃取净化,用气相色谱仪电子捕获检测器检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~2.0μg/m L范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好,相关系数为0.9995,方法检出限为1×10~(-12) g,最低检出浓度为0.02 mg/kg,分别在0.02、0.20、2.00 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率为81.3%~97.3%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于马铃薯中肟菌酯残留量检测。     

气相色谱-质谱法测定打蜡脐橙的石蜡含量

目的建立气相色谱-质谱法检测打蜡脐橙中掺杂石蜡的分析方法。方法脐橙果皮样品经正己烷提取、旋转蒸发浓缩后,加入1 m L的浓硫酸进行净化,所得正己烷提取液过0.22μm膜后进气相色谱-质谱分离检测。结果通过对样品中正二十四烷、正二十六烷、正二十八烷、正三十烷4种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。4种正构烷烃在0.5~100 mg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9984。该方法定量限为10 mg/kg,平均回收率为82.4%~102.4%,相对标准偏差(RSD)1.6%~7.3%(n=6)。结论该方法简便、稳定、适用性强,可用于打蜡脐橙中是否含有石蜡的准确判定。     

元素分析/液相色谱-碳同位素比值质谱法在纯正 苹果汁掺假鉴别中的应用

目的建立一种鉴别检测苹果汁掺假情况的元素分析/液相色谱-同位素比值质谱法(elemental analysis/liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry,EA/LC-IRMS)。方法通过对不同产区不同种类118个纯正苹果汁的糖、有机酸、果糖、葡萄糖、二糖、寡糖碳同位素比值(δ~(13)C值)的测定,建立纯正苹果汁同位素数据库进而提出纯正苹果汁应满足的δ~(13)C值要求。结果有机酸和糖差值Δδ~(13)CO-S在-1.38‰至1.09‰范围内,果糖和葡萄糖差值Δδ~(13)CF-G在-0.70‰至0.57‰范围内,而各组分最大差值Δδ~(13)Cmax4.36‰。对市售105个苹果汁进行检测,采用本方法检出32个阳性样品,而采用本实验室的糖浆标志物法仅检出12个阳性样品。结论本方法大大提高了苹果汁的掺假鉴别,有很大的实际应用潜力。     

响应面法优化高压脉冲电场提取火棘果活性成分

目的通过响应面试验设计,优化高压脉冲电场辅助提取火棘果主要活性成分的工艺。方法根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,在单因素试验的基础上,选取料液比、乙醇浓度、电场强度和脉冲数为考察因素,采用综合评分法进行4因素3水平的响应面试验。结果根据回归方程优化并得到最佳提取工艺为料液比1:30 (g/mL)、乙醇浓度68%、电场强度19 kV/cm、脉冲数11个,在此条件下综合评分达96.82分,与回归方程得出的理论预测数值97.96基本相符。结论响应面-综合评价法优化的高压脉冲电场辅助提取工艺,应用在火棘果主要活性成分的提取上简单可靠,为湖南地区火棘果资源的综合开发利用提供了理论和依据。     

东山老米酒酿造过程中酵母菌的分离鉴定及其品质分析

目的 本文对传统东山老米酒的发酵特性进行了比较全面研究。方法 首先利用26S rDNA序列分析法对酒曲中的酵母菌进行了分离鉴定,借助高效液相色谱法测定酒中的氨基甲酸乙酯,利用气相色谱-质谱联用法分析了老米酒中的风味物质,同时还用氨基酸自动分析仪测定了游离氨基酸种类。结果 分离得到的菌株有3株为酿酒酵母,1株为白色隐球菌;老米酒中氨基甲酸乙酯含量处于较低水平,尤其是陈酿中仅含0.6 mg/L;风味物质以醇、酯类为主,如苯乙醇、琥珀酸二乙酯,酯类随酒的陈化而逐渐增多;老米酒中组氨酸和精氨酸含量较高,导致酒中苦味氨基酸含量高于60%,同时氨基酸含量在陈化过程中逐渐下降。结论 东山老米酒的发酵以酵母发酵为主,发酵产生的氨基甲酸乙酯的含量处于较低水平,且随着老米酒的陈化而降低。     

食品中赭曲霉毒素样品前处理及其检测方法研究进展

赭曲霉毒素广泛存在于谷物、葡萄和咖啡等众多食品中,具有极强的肝肾毒性和致畸、致癌作用,可经食物链传播效应累积在人体血液及内脏中,对人类健康造成巨大威胁。因此有必要建立食品中快速、灵敏的赭曲霉毒素分析方法,保障食品安全、维护人类的健康。食品基质复杂多样,且赭曲霉毒素在样品中含量极低,检测前需要高效的前处理技术对目标物进行分离和富集。本文总结了基于分子印迹材料、纳米石墨烯、生物材料、磁性纳米材料等新型分离介质的液相萃取、QuEChERS、固相萃取、免疫亲和层析和场辅助提取(微波辅助提取、磁性固相萃取、超声辅助提取)等前处理技术,综述了色谱法、免疫分析法和生物传感器在食品中赭曲霉毒素分析中的应用,并对其发展趋势进行了展望。     

粮食中霉菌污染检测方法现状及发展趋势

粮食中霉菌污染,尤其是产毒霉菌的污染是造成粮食损失、引起人类食源性疾病的重要原因。要实现粮食安全从被动应付向主动保障转变,建立准确、快速、灵敏的检测方法显得尤为重要。本文分析了霉菌污染粮食的主要机制:菌体污染和毒素污染。霉菌菌体污染的检测方法包括干片培养法、荧光分析法、微生物活性测定法、近红外光谱检测法和高光谱成像检测法等。毒素污染的检测方法包括高效液相色谱法、色谱-质谱联用法、酶联免疫吸附法和免疫生物传感器法等。本文分别比较了霉菌菌体检测法和霉菌毒素检测法的优缺点,同时从霉菌污染的特点出发,预测和展望了粮食中霉菌污染检测方法的发展趋势及研究重点,希望对国内的粮食安全和粮食产业的发展有一定的参考价值。