三乙胺增强-电感耦合等离子体质谱法测定食品中痕量砷

目的 采用三乙胺作为基体改进剂, 实现电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对食品中痕量砷的准确测定。方法 采用微波消解法进行样品前处理, 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 采用碰撞池技术规避质谱干扰, 锗作为内标校正非质谱干扰, 用ICP-MS检测样品中的痕量砷。结果 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 可以使砷的信号增加14.1倍, 显著地改善方法的精密度和准确度, 方法检出限为0.42 μg/kg。将该方法用于三种生物标准物质(小麦GBW10011、湖南大米GBW10045、芹菜GBW10048)中砷的测定, 测定值均在认定值范围内, 结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.5%~5.9% (n=6)。结论 该方法检出限低、准确度和精密度高, 可用于食品中痕量砷的检测。     

焦硫酸钠熔融-电位滴定法和四苯硼钾重量法分别测定钾冰晶石中铝和钾

为保证钾冰晶石钎剂的产品品质及其焊件的产品质量,需准确确定其K/Al分子比。X射线荧光光谱法(XRF)存在标准样品制备复杂、基体校正相对困难等问题,无法满足准确定量的要求。化学湿法分析通常需要分次熔样,过程较为繁琐。实验采用6 g焦硫酸钠于700℃熔融分解样品30 min。通过过量EDTA-氟化物置换法,于574 nm波长下采用动态等当点滴定(DET)模式用ZnCl₂标准滴定溶液电位滴定置换出的EDTA,有效解决了钾冰晶石中铁、钛等金属杂质离子对铝含量测定的干扰问题,建立了自动电位滴定法测定钾冰晶石中铝的方法。碱性条件下以最初6～8 s每滴、之后2～3 s每滴的速度加入10 mL沉淀剂,并采用EDTA掩蔽铝、铁、钙、镁等离子,建立起四苯硼钾重量法测定钾冰晶石中钾含量的方法。通过焦硫酸钠一次熔样的前处理方法,避免了分次熔样的繁琐步骤。按照实验方法测定钾冰晶石实际样品中铝和钾,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.2%;与其他方法(其中铝采用YS/T 273.4—2020中规定的EDTA滴定法测定,钾采用碱性氢氧化钠熔融-四苯硼钾重量法测定)的测定结果进行对比,...     

复合型水性丙烯酸树脂乳液的制备和性能

采用低玻璃化转变温度、高分子量的丙烯酸树脂乳液与高玻璃化转变温度、低分子量的丙烯酸树脂分散体混合的方式,制备了无交联剂水性丙烯酸树脂复合乳液,用于彩印包装纸与塑料薄膜的热复合。以丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯等为原料,采用种子乳液聚合法制备了相对分子质量(1.48～1.84)×105、玻璃化转变温度(T_g)﹣20～﹣40℃的丙烯酸酯乳液。以丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、马来酸单酯等为原料,采用本体聚合法制备了相对分子质量(1.34～1.65)×10⁴、T_g20～45℃、软化点80～105℃的固体树脂,进一步采用自乳化方法将固体树脂制备成树脂水分散体。考察了不同T_g的丙烯酸酯乳液与水分散体以不同比例混配后的乳液混合体的性能。研究结果表明,T_g为﹣27.6℃的丙烯酸酯乳液与T_g为28.2℃固体树脂的分散体以质量比8:2混合后,用于PET膜-黑色印刷纸的热复合,剥离强度达到5.6 N/25 mm,持粘性达270 h,可以充分满足覆膜材料的...     

"汽车电器"双语教学的探讨

分析了<汽车电器>课程的教学现状和存在问题的基础上,探讨了本课程实施双语教学的可行性,并提出了汽车电器实施双语教学的方法.     

金属有机骨架材料作为纳米酶在食品安全快速检测中的应用

天然酶因其催化效率高、与底物特异性强等优势在保障食品安全中起着不可替代的作用,但天然酶也面临着对环境敏感、提纯难度大、价格相对高昂等问题。基于此,模拟酶的研究应用而生。模拟酶在保持天然酶的生物活性的同时,又能克服其稳定性不高等不足。随着纳米技术和模拟酶的结合发展起来的纳米酶融合两者的优势,在食品安全快速检测中展现出潜在的巨大应用价值,在大规模样品筛查和半定量检测方面发挥着重要作用。金属有机骨架材料(MOFs)作为纳米酶常用材料之一,近年来逐渐成为研究热点,并在农兽药残留、重金属离子、食源性病原菌、真菌毒素等食品的快速检测方面得到应用。本文简要介绍纳米酶和金属有机骨架材料的组成并简要介绍其在快速检测中的原理,重点综述金属有机骨架材料作为纳米酶在食品安全检测中的应用并对其进行展望,以期对相关工作者提供一定的借鉴意义。     

NO_2催化氧化合成己二酸的研究

以二氧化氮为氧化剂,自制吸收塔为反应发生器,通过催化氧化环己醇合成了己二酸。用红外光谱、核磁共振对合成产物的结构进行表征,由结果可知合成产物为己二酸;采用单因素法考察了反应温度、反应时间、二氧化氮气体流速等因素对己二酸收率的影响,优化了合成反应条件。最佳实验条件为:二氧化氮气体流速0.3 L/min,反应温度50—60℃,反应时间6 h,此条件下己二酸的收率可达87.4%,环己醇对二氧化氮的平均吸收率为98.9%。另外,本方法还为二氧化氮的回收利用提供了一种新的途径。