液相色谱-高分辨串联质谱法测定奶粉中A2β-酪蛋白及β-酪蛋白与乳清蛋白含量关系的研究

目的:建立奶粉中A2β-酪蛋白分离定量的液相色谱-高分辨串联质谱法,并利用婴儿配方奶粉中酪蛋白、乳清蛋白和总蛋白含量的关系,间接得到乳清蛋白含量。方法:样品经前处理后,采用ACQUITY UPLC HSS T_(3)柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),0.1%甲酸-水和乙腈为流动相,梯度洗脱分离。多反应离子监测模式定量测定其中的A2β-酪蛋白特征肽。结果:在0.02~2.0μmol/L范围内线性关系良好(r=0.9938)。在低、中、高三水平加标试验中,回收率在94.9%~98.7%,相对标准偏差在1.7%~3.7%,检出限为0.80 mg/100 g,可满足对奶粉中A2β-酪蛋白定量要求。采用该法对市售11批声称A2奶粉和18批未声称A2奶粉(以下简称A2奶粉和普通奶粉)中A2β-酪蛋白进行测定。结论:A2奶粉中A2β-酪蛋白占总β-酪蛋白含量的86.2%~98.7%,而普通奶粉则低至20.0%~50.0%。另外,乳清蛋白含量的间接测定值和理论计算值经统计分析,无明显差异(P>0.05),为分析婴儿配方奶粉中乳清蛋白含量是否符合国标要求提供参考。     

小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法的探讨

采用GB／T18415—2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》中第一篇气相色谱法（Ⅰ）测定小麦粉中的过氧化苯甲酰,如果进气相色谱仪测定前,萃取液放置时间太短就会产生测定误差。只要在“加入5．00ml石油醚-乙醚（3＋1）混合溶液,充分振摇1min,静置分层”后,再过1．5h以后进样即可消除这一误差。     

联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性研究

目的对4种拟除虫菊酯类农药联苯菊酯,氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性进行评估。方法通过在马铃薯基质中加入梯度为0.02、0.05、0.08μg/g的4种农药标准溶液,放置于常温(20℃)、4℃和 18℃环境中,间隔一段时间对其农药残留进行检测。结果联苯菊酯在马铃薯基质中的稳定性好,放置50 d残留量仍可保持在90%～110%之间,其余3种拟除虫菊酯类农药稳定性较差,在不同环境中储藏2个月后残留量降低至10%～80%之间。结论本研究提示氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯稳定性低,在农产品储藏过程中会降解,可作为低毒农药使用。同时在各级实验室间比对和考核过程中,应对上述参考物质的稳定性进行严格考察。     

X射线荧光光谱法测定稻谷中镉、铅和无机砷

选用3种型号X射线荧光光谱仪,测定稻谷样品中的镉、铅和总砷含量,并分别与GB/T5009.15—2003镉、GB/T 5009.12—2003铅和GB/T 5009.11—2003无机砷标准方法测定结果进行比较。67个稻谷样品镉测定结果比较表明,两者的相关系数分别为0.971 1、0.850 9和0.972 9,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.849 5X+0.062 1、Y=0.619 7X+0.049 3和Y=0.872X+0.006 4;定性判定正确率为65.7%~91.0%,检测结果在0.16 mg/kg≤0≤0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在38.1%~81.0%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在78.3%~95.7%;定量判定符合率在19.4%~44.8%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在17.6%~37.3%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在25.0%~68.8%。通过对33个稻谷样品测定铅的结果和对60个稻谷样品测定总砷与无机砷的结果比较,测定结果之间不存在相关性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法。方法小麦样品粉碎后,通过80%的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析。色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,采用外标法定量。结果在8.0 min内可以完成4种真菌毒素的测定,在相应的线性范围内,回归方程的相关系数均超过0.999,3个加标水平下,回收率为82.0%~103.0%,相对标准偏差为5.2%~9.7%。结论该方法快速、准确、高效,适用于小麦及其制品中4种限量真菌毒素的同时测定。     

稻米加工精度对胶稠度测定的影响

通过选用不同直链淀粉含量的稻谷样品,加工成不同等级大米,测定其对胶稠度的影响,结果表明:不同加工精度的大米对胶稠度的影响程度与样品本身直链淀粉含量有关,直链淀粉含量越高,影响越大。对于直链淀粉含量大于19%的样品,加工精度相差四个等级,胶稠度测定结果可差50%～100%。     

高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测量不确定度进行评定。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》及CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是质量浓度因素,其次是体积因素及样品非均匀性因素,相对标准不确定度分别为0.040 3、0.019 7、0.019 6。     

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

散装植物油储藏技术研究进展

油脂的氧化酸败是困扰油脂企业的重要问题。对植物油的各类储藏技术及研究现状进行综述,可以为储油企业的生产提供指导,对储油新技术的探索提供思路和方法。     

高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:赭曲霉毒素A测量结果的不确定度主要来自样品不均匀性、浓度、体积、称量、提取效率,重复性6个因素,其中浓度因素引入的不确定度分量贡献最大,其次是体积因素,而由试样称量因素引入的不确定度分量最小。高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A的含量为4.48μg/kg时,其扩展不确定度为0.41μg/kg,k=2。