液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的伐地那非氧代哌嗪

目的:建立伐地那非氧代哌嗪的HPLC-MS检测方法。方法:通过质谱、核磁碳谱、核磁氢谱对伐地那非氧代哌嗪进行了定性鉴定,以C18柱为分离柱,流动相为甲醇∶水=70∶30,采用电离喷雾离子源,正离子扫描模式进行检测。结果表明:伐地那非氧代哌嗪在浓度为5~60ug/m L范围内呈现良好线性关系,R2=0.9998,精密度和稳定性良好,加样平均回收率为99.77%,RSD为0.44%,方法准确可靠,专属性强,并测得保健品中伐地那非氧代哌嗪的含量为0.29%。     

羟苯乙酯纯度标准物质的研制

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、气相色谱法对杂质进行分析。研制的标题化合物均匀性良好,纯度值定为99.80%,扩展不确定度为0.22%(k=2)。     

气相色谱法测定高级脂肪醇中的有关物质

研究建立了测定高级脂肪醇中有关物质的方法。采用气相色谱法，色谱柱为DB-225型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)，设置程序升温，使用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。研究考察的十六烷、十八烷、十二醇、十四醇、十五醇、十六醇、十八醇、油醇、次亚麻醇、二十醇10种组分具有较好的分离度，质量浓度在0.5～100μg·ml^-1范围内线性关系良好，灵敏度高，精密度与溶液稳定性RSD均小于2.0%，各组分回收率为96.56%～101.76%。该方法快速准确，可有效分离与测定高级脂肪醇中常见的10种有关物质。对市售的药用辅料产品进行了考察，结果表明，24批样品中均不含油醇，已知单杂均低于1.0%，未知杂质总量不超过1.0%；杂质总量不超过2.0%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的硫代伐地那非

目的：建立了保健品中非法掺入的硫代伐地那非HPLC-MS专属检测方法。方法：保健品样品经甲醇超声提取得提取液,再通过液相色谱-串联四级杆质谱进行分析,根据相对分子量、液相色谱保留时间等,对保健品中非法掺入的硫代伐地那非进行定性以及定量分析。 结果表明：硫代伐地那非在浓度为10ug/mL~200ug/mL范围内,呈良好线性关系,R2=0.998,精密度和稳定性良好,加样平均回收率为99.9%,RSD为0.613%,方法准确可靠,专属性强,并测得某市售保健品中硫代伐地那非的含量为0.34%。结论：液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测保健品中非法掺入硫代伐地那非的有效方法。     

一种药用苯甲酸的制备

目的:利用平行筛选试验法优选药用苯甲酸的制备工艺。方法:以甲苯为起始原料,高锰酸钾为氧化剂、氧化铁为催化剂进行氧化合成,然后盐酸酸化制备苯甲酸,对配料比、氧化剂加入方式、催化剂种类及用量、精制参数进行筛选,制备符合要求的苯甲酸。结果:筛选出一条最优的工艺路线。该合成工艺方法简单、费用低、反应条件温和,可生产出高质量的苯甲酸。     

四种苯甲酸检测方法比较研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、差示扫描量热法(DSC)对苯甲酸进行定性和定量的分析方法。分析比较不同方法测定苯甲酸的含量差异,并对这3种方法的线性、重复性、检测限与定量限、溶液稳定性等进行比较研究。液相方法线性回归系数R2=1.0000,重复性RSD为0.04%,检测限为2.5ng/m L,溶液稳定性良好RSD为0.2%;气相方法线性回归系数R2=0.9990,重复性RSD为0.9%,检测限为16ng/m L,溶液稳定性良好RSD为1.7%;差示扫描量热法线性回归系数R2=0.9990,重复性RSD为0.43%。经过方法学验证,证明上述3种方法具有精密度高、灵敏度高、重现性好等特点,适合于苯甲酸含量的测定。通过与苯甲酸容量法测定的结果比较,结果表明上述4种方法测得的结果基本一致,上述四种方法各具特点,可满足不同检测需要。     

容量法测定山梨酸含量的不确定度评定

采用容量法测定山梨酸的含量。建立数学模型,分析山梨酸含量测量不确定度来源,通过各个测量不确定度分量的量化,最终合成总不确定度。山梨酸含量测定的扩展不确定度为0.34%,测量结果表示为(99.8±0.34)%,k=2。方法建立的数学模型可靠、合理、可用于山梨酸含量测定的不确定度评定。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。