候选农药病氰硝水解和光解的特性

[方法]采用室内模拟方法研究了病氰硝在水环境中的动力学规律,考察病氰硝的光降解受pH值的影响以及水化学降解受pH值和温度的影响.[结果]在光解条件下的半衰期t1/2分别为5 h[pH值5,(25±1)℃]、1.6 h[pH值7,(25±1)℃]、1.4 h[pH值9,(25±1)℃]；该农药的水解半衰期t1/2分别为3.9 d[pH值7,(25±1)℃]、31.4 d[pH值9,(25±1)℃]、6.9 d[pH值7,(37±1)℃]、17.3 d[pH值9,(37±1)℃]、8.7 d[pH值7,(50±1)℃]、4.6 d[pH值9,(50±1)℃],在pH值5的缓冲溶液中较稳定.[结论]按《化学农药环境安全评价试验准则》规定,病氰硝属于易光解,在中性和碱性条件下易水解类农药.     

斐济病毒属植物病毒的基因组结构研究进展

近年来,斐济病毒属病毒病的流行发生给我国水稻生产造成了严重损失。对该病毒属病毒的基因组结构的结构基因组学和功能基因组学的研究与分析对农业生产中该类病害的防控研究具有重大的指导意义。     

优化QuEChERS提取方法的液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中砜嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的Qu ECh ERS-液相色谱-串联质谱法测定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中残留的分析方法。[方法]基于单因素试验,采用正交设计优化Qu ECh ERS提取方法,确定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中的提取条件,对建立的方法进行验证。[结果]在优化后的Qu ECh ERS条件下,砜嘧磺隆在0.005~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,检出限和定量限分别为0.17、0.50μg/kg。在3个基质中均出现基质增强效应。在添加水平为0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为86.36%~101.97%,相对标准偏差小于6.44%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,能应用于实际样品的检测。     

雷洛昔芬中间体4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮含量的反相高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法,以v(甲醇)v∶(水)=802∶0作为流动相,用C18柱和二极管阵列检测器(DAD,282nm),测定4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮的含量。结果表明,4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮在0.02～0.90μg内呈良好的线性关系,r=0.99999。该方法灵敏、快速、准确,可用于4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮含量的测定。     

白英化学成分及生物活性研究进展

综述了近年来自英的化学成分和药理作用的研究概况.到目前为止,从白英中分离出的化合物有皂甙类、有机酸类、萜类、多酚类、黄酮类、甾醇类、香豆素类、多糖类和其他类型的化合物;白英具有良好的抗癌、抗菌、抗过敏等作用,在临床上具有广泛的应用价值.     

4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚的合成

以2,6-二氯喹喔啉与对苯二酚为原料合成4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚.考察了合成反应的物料配比、反应时间及反应温度、碱量、溶剂种类.得到合成反应最佳配比2,6-二氯喹喔啉:对苯二酚:碳酸钾(摩尔比)为1:1.02:2,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,反应温度控制在(130±5)℃,时间为8 h,得到4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯酚,收率为81.6%,产品纯度为98.3%.     

含氟α-氨基膦酸酯对映体在淀粉类手性固定相上的分离

应用键合型3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯淀粉类手性固定相色谱柱(Chiralpak IA),在正相系统的高效液相色谱条件下首次直接拆分了具有抗病毒活性的一系列含氟烷氧取代α-氨基膦酸酯.在选定的条件下,8种α-氨基膦酸酯均可达到基线分离(Rs>2.15).同时,从保留因子(k')、分离因子(α)和分离度(Rs)等方面考察了对映体保留和拆分的影响因素,并制备了一对对映异构体.研究结果表明,化合物结构和流动相组成对化合物外消旋体分离具有重要影响.     

一步法合成(R)-α-硫辛酸

为提高(R)-α-硫辛酸(Ⅱ)合成收率,降低生产成本,以R体α-甲基苄胺拆分6,8-二氯辛酸得到的(R)-6,8-二氯辛酸(Ⅰ)为原料,在水相中采用一步法合成Ⅱ。讨论了摩尔比、反应温度、滴加时间等诸因素对产物收率及比旋光度的影响,获得了较优合成条件:拆分反应中,n(6,8-二氯辛酸)∶n〔(R)-α-甲基苄胺〕=1∶0.48,反应温度35℃,盐酸酸化;取代反应中,n(Ⅰ)∶n(二硫化钠)=1∶1.2,反应温度75℃,滴加时间3.0 h。在该优化条件下,Ⅱ的总收率为30.0%,并在该条件下,将6,8-二氯辛酸投料量扩大至600 g,Ⅰ投料量扩大至222.0 g,所得Ⅱ平均总收率可达34.3%。     

(R)-α-硫辛酸合成方法的研究进展

(R)-α- 硫辛酸是生物体中广泛存在的一种具有很多生理活性的重要化合物, 综述了目前 (R) -α- 硫辛酸合成方法的研究进展。     

细胞毒素类抗癌药物的研究进展

综述了近年来细胞毒素类抗癌药物的研究概况,根据作用机制重点介绍了几类细胞毒素类抗癌药物的合成和结构特点,并对其化学合成方法进行了评价。