兰索拉唑肠溶片处方及工艺探讨

为了研制质量稳定、释放迅速完全的兰索拉唑肠溶片,采用单因素试验设计进行了处方和工艺筛选.在片芯中加入碱式碳酸镬和无水亚硫酸钠提高了稳定性,将兰索拉唑和乳糖混合物微粉化提高了释药速率.所制得的片剂耐酸能力良好,释放迅速完全,长期稳定性考察表明其稳定性良好.该方法有效地解决了兰索拉唑肠溶片的释放度和稳定性问题.     

海洋天然产物喹啉类生物碱的生物活性研究进展

海洋天然产物喹啉类生物碱是从海洋生物中提取的次级代谢产物,具有新颖的化学结构和广谱的生物活性,是多种新药开发研制的先导化合物.对海洋天然产物喹啉类生物碱的来源及生物活性进行了综述,并对其发展前景进行了展望.     

β-地西他滨合成工艺改进

以2-脱氧-D-核糖为起始原料,用乙醇/乙酰氯替代甲醇/HCl,进行缩醛反应得到1-乙氧基-2-脱氧核糖;以二氯甲烷作为溶剂,用对氯苯甲酰氯代替对甲基苯甲酰氯保护1-乙氧基-2-脱氧核糖的3,5-二羟基得到1-乙氧基-2-脱氧-3,5-二对氯苯甲酰氧基-D-呋喃核糖,1-乙氧基-2-脱氧核糖转化率为100.00％,并用低温析晶方法除去过量对氯苯甲酰氯;再经5′-氮杂胞嘧啶与糖苷缩合反应,氨甲醇脱保护反应,分离异构体得到β-地西他滨.采用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR和X单晶衍射仪对产物及中间体的结构进行了表征.小试总收率达到30.62％,经千克级放大实验,β-地西他滨的总收率为30％以上.     

丽春红S褪色分光光度法测定溴酸根离子的研究

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化丽春红S褪色的原理提出了测定溴酸根离子的新方法,研究了测定的最佳条件.测定的最大吸收波长λmax为510nm,溴酸根离子在0.5～5.0μg／mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A510=0.3185ρ-0.0406,相关系数为0.99494,表观摩尔吸光系数为4.08×104L/（mol·cm）.该法可用于化学试剂中的微量溴酸根测定,结果满意.     

(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯的合成

以L-羟基脯氨酸为原料,经氨基保护、氧化及酰胺化反应制得替格列汀中间体(2 S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯.优化的反应条件为:氨基保护,n(L-羟基脯氨酸):n((BOC)2 O)=1:1.2、反应时间8 h、反应温度20～25℃,收率为96.1％;氧化反应,n(Boc-L-羟基脯氨酸):n(NaClO)=1:1.1,反应温度5～10℃,反应时间1～2 h,收率为90.0％;酰胺化反应,反应温度小于10℃,反应时间1 h,收率96.1％.产物结构经FT-IR,LC-MS和1 H NMR进行了确证.     

盐酸吉西他滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质的GC-MS/MS测定

建立了盐酸吉西他滨中2种甲磺酸酯类基因毒性杂质甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.采用VF-WAX ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0 μm)对这两种甲磺酸酯类化合物进行分离.结果显示,两种化合物在所测浓度范围内线性关系良好;甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯定量限分别为0.009...     

碘褪色光度法间接测定空气中的甲醛含量

在硫酸介质中,痕量甲醛与过量重铬酸钾反应,剩余重铬酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成单质碘,利用I3-能产生紫外-可见吸收,在350nm处有最大吸收的原理,建立了碘褪色光度法间接测定微量甲醛含量的方法,并讨论了反应介质、试剂用量、加热时间、放置时间与温度的影响及共存离子的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明,体系溶液中甲醛质量浓度在0.225～1.575μg/mL范围内时符合朗伯-比耳定律,线性回归方程为A350=0.005+0.248ρ(μg/mL),相关系数r为0.999。该法适用于空气中的甲醛含量的测定,相对标准偏差RSD为1.28%～1.67%。     

高效液相色谱法同时测定烟酰胺单核苷酸中5种有关物质

目的 构建同时检测烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)中5种有关物质[烟酰胺氧化物、三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)、二磷酸腺苷(adenosine diphosphate,ADP)、一磷酸腺苷(adenosine monophosphate, AMP)及烟酰胺]含量的高效液相色谱法。方法 采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液(用磷酸调节pH为4.5)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长210 nm,柱温20℃,试样盘控温:5℃,并对方法的专属性、灵敏性、准确性、重复性、耐用性及适用性进行验证。结果 烟酰胺氧化物、ATP、ADP、AMP及烟酰胺分别在质量浓度0.4060～16.2402、0.4110～16.4403、0.4150～16.6010、0.4163～16.6507、0.4028～16.1206μg/mL范围内,质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,线性系数r²