BiOI/g-C3N4光催化降解甲基橙研究

以三聚氰胺为前驱物采用热聚合法制备了石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,并在其表面原位合成了碘氧化铋（BiOI）,构筑了石墨相氮化碳-碘氧化铋复合材料。采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、紫外可见漫反射仪（UV-Vis-DRS）等对催化剂进行了表征。结果表明,当BiOI与g-C₃N₄物质的量比为0.5时,BiOI/g-C₃N₄催化剂具有高分散的BiOI颗粒及适中的禁带宽度,吸附和降解甲基橙性能最佳。回流温度为120 ℃时制备的BiOI/g-C₃N₄催化剂具有适中的粒径、比表面积和表面羟基浓度,吸附和降解甲基橙性能最佳,且该催化剂具有良好的重复使用性能。     

基于氮掺杂碳纳米颗粒荧光猝灭-恢复方法检测还原型谷胱甘肽

分别以海藻酸钠和色氨酸为碳源和氮源,采用固相法一步合成出了量子产率为47.9%的氮掺杂荧光碳纳米颗粒(N-CNPs)。根据铜离子存在的条件下,N-CNPs荧光强度的恢复情况与还原型谷胱甘肽浓度成正比的关系,建立基于N-CNPs检测还原型谷胱甘肽的新方法。优化了溶液pH及反应时间等条件。在pH 6.0、铜离子浓度30μmol/L条件下,谷胱甘肽在0.2~45μmol/L浓度范围内与N-CNPs荧光恢复强度呈良好的线性关系,检出限为50 nmol/L。方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优点,可用于实际样品中谷胱甘肽的检测。     

掺杂镧的固体碱MgO/SBA-15催化大豆油制备生物柴油

采用浸渍法制备了掺杂镧的固体碱MgO/SBA-15催化剂,将其用于大豆油酯交换制备生物柴油的反应。XRD表征结果显示,活性组分在载体SiO2骨架中高度分散。考察了不同镧镁物质的量比、焙烧温度和催化剂用量等因素对催化剂性能的影响,发现镧的引入有利于催化剂与反应物的接触,从而提高催化剂的活性;镧和镁物质的量之比为0.5∶1,催化剂焙烧温度700℃,焙烧时间3h,催化剂质量分数为3%,反应时间3h时,生物柴油的产率达到95%以上。     

固体碱KF/CeO2催化大豆油制备生物柴油的研究

以硝酸铈铵为铈源，采用水热法制备CeO₂载体，浸渍法制备KF/CeO₂固体碱催化剂，并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和比表面积(BET)对催化剂进行表征。结果表明：KF/CeO₂固体碱对大豆油制备生物柴油有催化作用；催化剂的最佳制备条件为KF负载量40%、焙烧温度500℃、焙烧时间3 h;制备生物柴油的最佳反应条件为催化剂用量为大豆油质量的3.0%、醇油摩尔比9∶1,在该条件下生物柴油的最高产率为86.7%。     

MoS2/核桃壳活性炭复合纳米材料的制备及其电催化析氢性能研究

以钼酸铵为钼源、硫脲为硫源,使用核桃壳活性炭通过水热法成功制备二硫化钼(MoS_2)/核桃壳活性炭复合纳米材料。研究了MoS_2含量对复合纳米材料形貌、尺寸及电化学性能的影响,通过X射线粉末衍射仪、冷场发射扫描电子显微镜、比表面积及孔隙度分析仪、线性扫描伏安法对复合纳米材料的结构、形貌、电化学性能进行分析和表征。结果表明,MoS_2质量分数为80%的MoS_2/核桃壳活性炭复合纳米材料的电催化析氢反应活性最好。     

meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物的正相高效液相色谱定量分析方法的建立

采用Sun FirePrep Silica正相色谱柱,选用V(二氯甲烷)∶V(正己烷)=60∶40为流动相,在检测波长为417 nm、流速为1 m L/min、柱温为25℃的条件下,建立了对meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物进行定量分析的正相高效液相色谱方法。在该定量分析方法中,6种卟啉的标准曲线线性相关系数均大于0.999 3,相对标准偏差均小于1.28%,加标回收率在96.4%~103.9%之间。实验结果表明,该定量分析方法可用于meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物的同时测定。     

meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物的合成规律研究

以苯甲醛、4-吡啶甲醛、吡咯为原料,同时合成6种卟啉化合物,通过改变溶剂、反应物浓度、反应时间、氧化剂用量和原料比例等反应条件,探讨了meso-苯基-4-吡啶基取代卟啉混合物的合成规律。经研究发现,在70 m L溶剂(V(乙酸)∶V(丙酸)=1∶1)、10 m L硝基苯、反应温度为110℃、反应物浓度为0.2 mol/L、反应时间为1.5 h条件下,当n(苯甲醛)∶n(4-吡啶甲醛)=1∶7~7∶1,卟啉的产率为23.4%~31.2%;当n(苯甲醛)∶n(4-吡啶甲醛)=1∶7时,5-(4-吡啶基)-10,15,20-三苯基卟啉的最高选择性为24%,5,10-二(4-吡啶基)-15,20-二苯基卟啉的最高选择性为15%;当n(苯甲醛)∶n(4-吡啶甲醛)=7∶1时,5,15-二(4-吡啶基)-10,20-二苯基卟啉的最高选择性为25%,5,10,15-三(4-吡啶基)-20苯基卟啉的最高选择性为31%。     

均匀沉淀法制备纳米氧化锌及其性能研究

以醋酸锌和氨水为原料,采用均匀沉淀法成功制备出六方晶系结构的纳米氧化锌(ZnO),并借助于FT-IR、XRD、UV-Vis和SEM等表征手段对其结构进行了表征.研究了在500W汞灯照射下该纳米ZnO对甲基橙溶液的光催化降解效果.结果表明,通过该方法合成的纳米ZnO对甲基橙溶液具有良好的光催化性能,降解率达到80.1％.鉴于纳米氧化锌良好的光催化性能,对其今后在光催化领域的发展趋势进行了展望.     

丙醇-硫氰化钾-氯化钠-水体系析相萃取分离铂

研究了铂在丙醇-硫氰化钾-氯化钠-水体系中的析相萃取行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,丙醇的水溶液在氯化钠的作用下可分成醇/水两相,在分相过程中,Pt(Ⅳ)与硫氰化钾生成的[Pt(SCN)₆]^2-可与质子化的丙醇 [PrOH₂]⁺形成离子缔合物[Pt(SCN)₆]^2-·2[PrOH₂]⁺而被丙醇相完全萃取。当溶液中丙醇、硫氰化钾和氯化钠分别为30%(V/V)、6.0×10^2- mol/L和0.16 g/mL时,Pt(Ⅳ)的萃取率达到98.2%以上,而试液中的Mo(Ⅵ)、Ce(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Cr(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Mn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)和Al(Ⅲ)几乎不被萃取,从而实现了Pt(Ⅳ)与这些金属离子的分离。方法应用于Ni-Pt/Al₂O₃催化剂中铂的分离萃取和测定,测得结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.3%。     

碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离锗

研究了碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 在水溶液中, 锗与碘化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物[GeI₆^2-][ TBAB⁺]₂, 此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为9.0×10^-4 mol/L和3.0×10^-2 mol/L, pH值为2时, 锗可与Ce、Cr、Ni、Mg、Fe、Zn、Sn、Zr、V、Co、Mo、Mn、Al、W、Ga、Rh、U、La 和Ti定量分离。采用方法对合成水样中锗进行分离和测定, 锗的浮选率为97.8%~100%。