基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱结合化学计量学技术筛查原奶掺假研究

目的 利用基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱 (Matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF) 结合化学计量学方法快速筛查鲜奶掺假。方法 样品经0.1%三氟乙酸水溶液稀释50倍,与10 mg/mL芥子酸溶液等体积混合,取2 μL混合液点靶板,待样品干燥后载入MALDI-TOF,MALDI-TOF在线性模式下采集数据。通过主成分分析 (Principal Component Analysis, PCA)分析不同来源的数据,建立鲜奶蛋白质信息数据库。通过检测掺假样品并与数据库进行比较,评估检测方法性能。结果 确定了MALDI-TOF蛋白质图谱可做为鲜奶的指纹图谱。建立了一个涉及2个产地和季节的鲜奶蛋白质信息数据库。方法能够检测含有0.3% (w/w) 猪皮明胶、大豆分离蛋白或乳清蛋白的掺假样品。方法操做简单快速,从进样到获得结果,一个样品仅需几分钟。结论 MALDI-TOF结合化学计量学方法能够快速检测在0.3% (w/w) 浓度下含有猪皮明胶、大豆分离蛋白或乳清蛋白的鲜奶掺假。     

高效液相色谱-高分辨质谱法定性筛查牛奶中49种β-内酰胺类抗生素残留

目的 开发和验证定性筛查牛奶中49种β-内酰胺类抗生素残留的高效液相色谱-高分辨质谱法(high performance liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS)。方法牛奶经磷酸盐缓冲液及乙腈提取后,加入硫酸钠(Na2SO4)和氯化钠(NaCl)进行盐析,离心后取部分上清液经Na2SO4和C18混合的分散式固相萃取填料(dispersive solid phase extraction,d-SPE)净化,净化液浓缩定容后,使用HPLC-HRMS分别以全扫描-数据依赖型二级扫描(full scan-data dependent secondary acquisition,Full MS/dd-MS2)和全扫描-平行反应监测二级扫描(full scan-selected ion monitoring/parallel reaction monitoring,Full MS/PRM)两种模式进行数据采集。结果在Full MS/PRM模式下,45种抗生素通过方法验证,假阳性率和...     

高分辨质谱定性筛查牛奶和奶粉中兽药残留

目的 建立高分辨质谱定性筛查牛奶和奶粉中兽药残留的高通量方法。方法 样品经乙腈、QuEChERS盐包提取, 采取改良的3种不同方式[QuChERS、高分辨质谱(high resolution mass spectrometry, EMR)、固相萃取(solid phase extraction, SPE)]净化提取液, 用液相色谱联用高分辨质谱(liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, LC-HRMS)筛查了牛奶和奶粉中138种兽药残留, 建立兽药信息数据库, 并用截断值(Vcut-off, 判断阳性和阴性样品的临界值)作为评估筛查方法的指标。结果 改良的QuChERS可以获得更高的回收率, 当截断值(Vcut-off)设定为0.2时, 在2种加标水平下, 有109种兽药通过了筛查方法验证的要求, 假阳性和假阴性概率均低于5%。结论 此方法适用于牛奶和奶粉中多兽药残留的定性筛查, 一针进样可以得到109种兽药残留的筛查信息, 方法假阳性和假阴性概率在规定的目标物浓度下都低于5%。