高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留

目的 建立一种检测鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素（甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑）残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用乙酸乙酯溶液提取,MCX柱净化后进行超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC ）分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量。结果 6种咪唑类抗生素的检出限均小于1 μg/kg;该法在线性范围0～20 μg/kg,相关系数均大于0.99;添加水平为5、10、15 μg/kg时,化合物的平均回收率范围为70.5%～92.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于14.3%（n=6）。结论 该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼肉糜中6种咪唑类药物残留的同时快速测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量的不确定度评定

目的 评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法 对种植基地土壤进行消解后定容, 参照GB/T 17139-1997, 采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析, 对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线的拟合等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度, 并且通过调整标准曲线范围来降低结果的不确定度。结果 当标准曲线浓度由0~3.0 μg/mL调整为0~1.0 μg/mL时, 当土壤中镍含量为43.5 mg/kg时, 扩展不确定度从5.0 mg/kg降到了1.2 mg/kg (k=2)。结论 样品溶液质量浓度引入的不确定度是土壤中镍含量测定的测量不确定度的主要因素, 其中标准曲线引入的不确定度贡献最大, 可以通过调整标准曲线浓度范围, 从而有效降低不确定度, 对准确测量土壤中镍含量具有一定的意义。