牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析

采用液相色谱-串联质谱技术分析我国部分地区市售牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松的含量水平。均质的牛肉或牛奶样品在乙酸-乙酸钠缓冲液中酶解后用甲醇提取，提取液用石墨化碳黑固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹至干并用甲醇溶液定容，液相色谱-串联质谱测定。采用SPSS?21.0软件进行数据分析。对采自我国9?省市的346?份牛肉和牛奶样品进行检测，分析牛肉和牛奶中可的松和氢化可的松的存在水平。牛肉和牛奶中均检出可的松和氢化可的松，检出率在86.1%～100.0%之间，检出含量范围为0.02～74.88?μg/kg。牛肉中可的松和氢化可的松的含量平均值（中位数）分别为1.69（1.14）?μg/kg和12.16（8.14）?μg/kg，牛奶中可的松和氢化可的松的含量平均值（中位数）分别为0.23（0.23）?μg/kg和0.72（0.72）?μg/kg。牛肉和牛奶中氢化可的松与可的松的含量均呈显著正相关。     

一例孕产妇单核细胞增生李斯特菌感染的溯源调查及发病机制探讨

目的 针对一例孕产妇李斯特菌病开展病例调查和溯源分析,探讨感染来源和单增李斯特菌病的发病机制,为防控李斯特菌病提供依据。方法 开展现场流行病学调查,收集病例信息,采集病例血液标本、家庭冰箱内食品及厨房环境样本、家庭附近农贸市场的食品样本,针对不同来源样本中的单增李斯特菌进行检测。结果 病例经常食用从农贸市场购买的中式凉拌菜（5～7次/周）,在家自制或二次加工中式凉拌菜。其家庭冰箱冷藏室储存食物生熟不分,且生食水果在冰箱中出现腐烂现象。厨房的两块菜板生熟不分、清洗消毒不及时,厨房操作面存在交叉污染。检测结果显示,11份样本中共分离出3株单增李斯特菌,1株来自该病例的血液标本,2株来自厨房冰箱内食品涂抹和菜板涂抹。提示该病例由于食用污染食品导致感染并通过胎盘屏障感染胎儿。结论 本起事件是丰台区首次在食品和环境中尝试溯源单增李斯特菌病的感染来源。病例家庭冰箱内生肉和胡萝卜、厨房环境涂抹样本中均检出单增李斯特菌,明确了食品与环境交叉污染导致病例单增李斯特菌感染发病;医院的早期识别及处置是避免新生儿不良结局出现的重要保障。     

京西稻糙米及精米中9种微量矿物质元素含量对比分析

目的 比较京西稻糙米和精米中9种微量矿物质元素的含量差异。方法 20份京西稻稻谷样品脱壳而成的糙米和进一步加工得到的精米经微波消解法前处理后, 由电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锌9种微量矿物质元素的含量, 并对数据进行分析。结果 分析20份样品各元素的平均含量, 糙米中的镁、磷、钾、锰、钙、钠、铁、锌、铜元素含量分别的是精米的174.5%、147.1%、143.0%、138.2%、115.7%、113.2%、106.7%、96.6%、95.8%。结论 京西稻糙米中镁、磷、钾、锰的含量远高于精米, 糙米中钙、钠、铁的含量略高于精米, 而糙米中锌和铜的含量略低于精米。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中的林可霉素、甲硝唑和氯霉素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜中林可霉素、甲硝唑和氯霉素含量的分析方法。方法蜂蜜样品加水溶解后,过聚合物基质反相固相萃取柱净化,经5%甲醇水溶液淋洗小柱,再用70%甲醇水溶液洗脱目标化合物。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。经多反应监测模式,在正离子电离模式下测定甲硝唑和林可霉素,在负离子电离模式下测定氯霉素。同位素稀释内标法定量。结果本方法在10 min内通过质谱正负离子电离模式切换对林可霉素、甲硝唑和氯霉素进行同时测定。3个目标化合物在0.25、5和25μg/kg添加水平的回收率为91.0%～107.1%,相对标准偏差小于11.9%(n=6),林可霉素、甲硝唑和氯霉素的方法定量限分别为0.20、0.14和0.20μg/kg。结论本方法易于操作,灵敏度和重现性良好,适用于监督抽检和风险监测等大批量检测工作。     

胶束电动毛细管色谱法分析3种交链孢毒素主成分含量

目的 建立胶束电动毛细管色谱法(micellar electrokinetic chromatographic, MEKC)测定3种交链孢毒素[交链孢酚(alternariol, AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether, AME)和交链孢菌酮酸(tenuazonic acid, TeA)]主成分含量的新分析方法。方法 以未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×30 cm, 20 cm, i.d.)为分离柱,分别以3种分离缓冲溶液[40 mmol/L Na_2B_4O_7-120 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate, SDS)(含体积分数为5%的乙腈)、30mmol/LNa_2B_4O_7-40mmol/LSDS(含体积分数为30%的异丙醇)和60mmol/L Na_2B_4O_7-180 mmol/L脱氧胆酸钠]及2种样品缓冲溶液[8 mmol/L硼砂(含体积分数为57%的甲醇用于AOH和TeA)、8mmol/L硼砂(含体积分数为57%的异丙醇用于AME)]分析AOH、AME和TeA的主成分含量。结果 AOH、AME、TeA的方法精密度分别为0.05%、0.01%和0.21%(n=5),检出限分别为5、15和0.5 mg/L。主成分含量分别为99.94%、99.78%和97.28%,且与高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)的结果无显著差异(α=0.05)。结论 MEKC法可作为HPLC法测定3种交链孢毒素主成分含量方法的互补方法 ,能够满足3种交链孢菌毒素主成分含量分析的要求。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中的胆碱

目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定婴儿配方奶粉中胆碱含量的新方法。方法用5 mmol/L乙酸提取婴儿配方奶粉样品中的胆碱,涡旋混匀、9000 r/min离心,上清液经0.45μm醋酸纤维素滤膜过滤后进样。用未涂覆熔融石英毛细管75μm×70 cm(有效长度:60 cm)作为分离柱。以10 mmol/L磷酸二氢钠+20 mmol/L磷酸+7 mmol/L 4-甲基咪唑为分离缓冲体系。分离电压为28 k V,进样压力及时间为0.5 psi、10 s,检测波长为214 nm。结果胆碱的校正峰面积与质量浓度在8.7~86.8 mg/L范围内间线性关系良好,相关系数为0.9997、检出限为2.6 mg/L、定量限为8.7 mg/L,方法的日内和日间精密度分别为1.9%和3.9%(n=7)。3个质量浓度添加水平的平均加标回收率分别为98.8%、95.2%及97.6%,相应RSD分别为0.8%、0.9%及0.6%(n=5)。用本法分析了10件婴儿配方奶粉样品,均获满意结果。结论本方法简单、无需有机溶剂,适用于婴儿配方奶粉中胆碱的常规检测。     

浊点萃取-纳米金探针联用可视化检测鱼肉中的Hg2+

目的建立一种浊点萃取与纳米金探针联用快速可视化检测鱼肉中Hg~(2+)的方法。方法修饰的纳米金粒子与Hg~(2+)的特异性络合,经浊点萃取进入有机相,并出现可肉眼观察的红色沉淀。根据有机相中沉淀量的多少或颜色深浅可判定Hg2+的浓度。结果 Hg~(2+)的浓度在1~15μg/L范围内,沉淀量和沉淀颜色与溶液中的Hg~(2+)的浓度呈正相关。本方法肉眼可识别的Hg~(2+)的浓度最低为2μg/L。结论本方法对Hg~(2+)的选择性好、灵敏度较高、检测时间短、操作简便,可用于鱼肉中Hg~(2+)的的快速定性分析。     

液相色谱串联质谱法测定调味品中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立调味品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱三重四极杆质谱(ultra-performance liquid chromatography tandems mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法,对市售调味品样品进行检测。方法 调味品用水和酸化的乙腈溶液超声提取,提取液经石墨化炭黑柱(GCB)和Ag/H固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS 多反应监测模式测定,同位素内标校正曲线法定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐的线性范围分别为1～1 000 μg/L和0.10～100 μg/L,相关系数 R²≥0.99。调味品中氯酸盐的检出限为3.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg;高氯酸盐的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。两种目标化合物在三个加标水平下的平均回收率为 86.5%～113.7%,相对标准偏差RSD为1.8%～15.3%。122件调味品中氯酸盐和高氯酸盐的检出率分别是76.2%(93/122)和93.4%(114/122),最高检出浓度分别为30.4 mg/kg和12.3 mg/kg。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于调味品中的氯酸盐和高氯酸盐残留的测定;调味品中高氯酸盐的污染较为普遍,应进一步加强研究。     

75种农药的离子流淌度质谱多维数据库的建立

目的 探讨了碰撞面积值可以用于目标化合物定性和确证。方法 本研究中的农药包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂,对75种农药采用离子淌度多维鉴定分析,数据采集信息种包括精确质量数、二级碎片和碰撞截面积值数据,运用拟合优度作为统计方法,探究碰撞截面积值和质荷比之间的相关性。结果 用75种农药的碰撞截面积值和质荷比进行了统计分析,获得了在不同加合物情况下,碰撞截面值与质荷比之间的非线性关系。在不同的加合物情况下,获得了不同的拟合度结果,首先进行了全部加合物计算,拟合度值R2达到 为0.8440;加合物+H离子时,拟合度值R2 为0.7786;加合物+Na离子时,拟合度值R2 为0.9141;在加合物+H和+Na离子时,拟合度值R2 为0.8267。在27份液态奶和20份牛肉样本中,经过筛查,未发现本研究中的75种农药残留。结论 本方法适用于这75种农药在未知物种的筛查和确证,为农药相关未知物筛查中提供数据基础。 关键词：碰撞截面积值;农药;数据库;牛肉和液态奶     

化学性食物中毒因子检测技术研究进展

化学性食物中毒因子的确证因其毒物的不确定性和基质的复杂性一直是卫生检验领域的一个难题。本文从目标毒物分析(亚硝酸盐、农药、杀鼠剂、麻醉品及精神药品、生物毒素以及其它药物等)和非目标毒物筛查(样本前处理技术和仪器筛查技术)两个方面综述了当前化学性毒物检测技术的的主要研究进展, 介绍了相关方法的原理、应用、不足及发展方向, 以期为化学性食物中毒事件处置及未来研究提供借鉴。