超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离,以甲醇0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.993,方法定量限为1.0 μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0 μg/kg添加水平下的回收率为85.6%～94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。     

差示扫描量热法及其发展趋势

差示扫描量热仪可以测定多种热力学和动力学参数,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度及样品纯度等。该仪器具有使用温度范围宽(-175~500℃)、分辨率高和试样用量少的优点。本文论述了差示扫描量热仪的特点、目前我国与差示扫描量热法相关的标准以及方法的未来发展趋势。未来在聚合物的结晶性研究和相变材料的热焓变化测量方面,差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)会有更广泛的应用。在物质的鉴别方面,熔点的精确测量也会起到很重要的辅助作用。未来期待温度范围更宽的DSC仪器的出现,同时,红外-气相-差式扫描联用技术及热重-差式扫描量热联用仪器的更进一步发展会使得联用技术在未来得到更多的重视。     

食品包装塑料薄膜的机械性能及检测方法研究

柔软的塑料薄膜适用于各种各样的包装,食品包装材料的机械性能是产品在包装之后对产品进行保护的最基本性能,可以防止包装的破损与泄漏。本文阐述了食品包装塑料薄膜的主要机械性能,包括拉伸性能、剥离性能、热合性能、撕裂性能、冲击性能以及穿刺性能,并介绍了主要的食品包装塑料薄膜的机械性能检测方法,为食品包装技术的研究和新产品的开发提供参考。     

基于凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术的聚天冬氨酸分子量测定方法的建立

目的建立利用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(gel permeation chromatography-multi-angle light scattering,GPC-MALS)对聚天冬氨酸分子量及分子量分布进行测定的方法。方法以市售聚天冬氨酸产品为样品,研究凝胶色谱柱的类型和样品浓度对检测结果的影响,利用GPC-MALS同时测定聚天冬氨酸的数均分子量、重均分子量和分子量分布等参数。结果采用Shodex Protein KW-803凝胶色谱柱,样品浓度为18.5 mg/m L时,可以得到较好的实验结果,聚天冬氨酸分子量和分子量分布测定的相对标准偏差分别为1.8%和0.7%。结论该方法操作简单,精密度良好,适用于聚天冬氨酸分子量及分子量分布的测定。     

毛细管电泳技术的发展与应用

毛细管电泳法具有多分离模式、高分离效率、快速检测、易于调控以及环境污染小等优点,是发展最为迅速的分离分析技术手段之一。当前毛细管电泳法处于稳步发展的状态,相关标准方法也陆续出台,其主要用于食品中大分子以及成分较为复杂的中医药分析等。与传统的色谱方法相比,毛细管电泳法对于成分较复杂的样品以及生物大分子的分析检测更为便利,实用性较强,同时其检测能力范围不低于液相色谱,具有较为广阔的应用前景。本文主要介绍了毛细管电泳的相关标准和在食品安全、中医药方面的应用。     

透过率检测技术在食品包装材料阻隔性分析中的应用

食品包装对食品安全有很大影响,包装材料的氧气和水蒸气阻隔性是保护食品品质的重要因素。本文对国家标准及相关文献进行综述,详细阐述了食品包装材料的氧气及水蒸气阻隔性的各种检测方法原理,并对其进行比较,总结方法的适用性。氧气透过率检测有压差法和库仑计法2种方法,压差法的成本和精准度相对较低,库仑计法的成本和精准度均相对较高;水蒸气透过率的检测有红外检测器法和电解传感器法,其中红外检测器法优于电解传感器法。最后对透过率检测在食品包装材料领域的应用进行了介绍,同时对今后阻隔性研究的发展方向进行了展望。     

离子色谱技术特点及其在环境与食品领域的应用

离子色谱技术作为绿色化学技术的代表之一,具有灵敏度高、选择性好、同时测定多组分和环境友好等优点。本文介绍了离子色谱技术的3个主要特点,接着对国内环境与食品领域离子色谱技术相关国家标准进行分类总结。最后,结合实例介绍了离子色谱技术通过环境监控、水质分析、食品成分分析、药物杂质确认等领域的广泛应用,已成为复杂基体中超痕量离子态化合物分析的有效工具。但是,离子色谱技术仍需不断深入和拓宽其应用领域,加快技术标准化工作,进一步凸显其特殊的应用价值。     

高效液相色谱法在食品和药品安全分析中的应用

高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用完善的分离技术,常用于解决多种分析问题,它能够分离各种基质中复杂的混合物,包括从低和高分子量化合物到不同的极性和酸碱性的化合物,能满足大量分析物在食品和药品领域中的检测需求。高效液相色谱法具有分离效率高、选择性好、检测灵敏度高和操作自动化等优点。本文简要介绍了高效液相色谱法的特点以及在食品和药品检测领域中的应用。     

显微红外光谱技术在高分子体系研究中的应用

显微红外光谱技术兼具测试速度快、样品无损、可视化、微区化、精细化、灵敏化、图谱合一化等优点,是传统的红外光谱技术所无法比拟的,目前在高分子材料、侦探、法医、化学化工、医学、电子等领域已得到广泛的应用。本文介绍了红外光谱的原理,红外光谱技术及显微红外光谱技术的发展,概述了显微红外光谱技术在高分子多层膜成分鉴定、高分子老化机制、高分子相容性、高分子纤维、高分子结晶性及高分子溶解性等领域研究中的应用。     

高速逆流色谱法分离纯化红景天苷、葛根素和淫羊藿苷3种标准样品

目的采用高速逆流色谱技术分离纯化红景天苷、葛根素和淫羊藿苷3种标准样品。方法采用溶剂体系正丁醇:乙酸乙酯:水(2:3:5,V:V:V)分离红景天粗提物;采用溶剂体系正丁醇:乙酸乙酯:水(1:2:3,V:V:V)分离葛根粗提物;采用氯仿:甲醇:水(4:3.5:2,V:V:V)分离淫羊藿苷粗提物,并采用高效液相色谱法对所得单体进行纯度检测。结果所得红景天苷、葛根素、淫羊藿苷标准样品纯度分别为98.9%、99.8%和99.5%。将核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)13C-NMR数据归属并与相关文献比对,进一步确认了该3种物质的结构。结论红景天苷、葛根素、淫羊藿苷3种样品满足GB/T 15000.3-2008标准样品工作导则的要求,可用于相关药品检测方法的校正和相关产品的质量控制。