高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%（w/v）乙酸水溶液、4%（v/v）乙酸水溶液、10%（v/v）乙醇水溶液、20%（v/v）乙醇水溶液或50%（v/v）乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱（混合比例1∶4）,柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH3.0）（40∶60,v/v）,流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2²0mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997⁰.9999,方法定量限（S/N>10）为0.015⁰.033mg/dm2。在0.025⁰.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%¹03.3%之间,相对标准偏差（n=6）为0.5%⁴.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。      

食品包装瓶用PET树脂乙醛含量测定结果的影响因素研究

目的探究氮气、水分、粉碎时间、粒径对食品包装瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂粒子中残留乙醛含量测定结果的影响。方法根据SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法》,采用控制变量法,考察氮气吹扫顶空瓶、样品含水量、粉碎时间、粒径对瓶用PET树脂粒子乙醛含量测试结果的影响。结果经过氮气保护的测试结果高于未经氮气保护的测试结果;含5、10、15μL蒸馏水试样的测试结果高于干燥样品的测试结果,且含水量越大测试结果越大;粉碎时间对测试结果的影响不明显(P=95%);粒径越小测试结果越大。结论测试食品包装瓶用PET树脂粒子乙醛含量时,样品须用氮气保护且保持干燥状态,以获得准确的测试结果。建议SH/T 1817-2017中对于试样粒径的要求进一步细化,以提高测试方法的统一性。     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

竹纤维密胺餐具中三聚氰胺和甲醛在酸性条件下的迁移量测定

目的 通过研究竹纤维密胺餐具中三聚氰胺和甲醛在酸性条件下的迁移规律,讨论影响迁移水平和安全风险的主要因素,对该类产品的安全管理提供建议。方法 采集市场上不同品牌且明确标识含有竹纤维的密胺餐具14种（包括婴幼儿餐具）,选择10%(V/V)乙醇和4%(V/V)乙酸,按照GB 5009.156—2016的方法浸泡餐具,再参照食品安全国家标准GB 31604.15—2016和GB 31604.48—2016开展酸性条件下的迁移试验研究。结果 竹纤维密胺餐具在接触4%(V/V)乙酸时,三聚氰胺和甲醛的迁移水平远高于10%(V/V)乙醇。对单个样品而言,三聚氰胺和甲醛的迁移趋势呈正相关的规律,且长期重复接触酸性较强的食品时迁移量超标的可能性更高。随着使用次数的增加,两者的整体迁移水平逐渐升高,该规律在竹纤维添加量较高的制品中更为明显。结论 竹纤维密胺餐具中的三聚氰胺和甲醛的迁移规律在多次重复使用后仍基本一致;其中三聚氰胺的迁移水平更能反映树脂的分解情况。该类产品长期重复接触酸性食品时三聚氰胺或甲醛迁移量超标的可能性更高,尤其对于婴幼儿产品。应加强标签标识及消费者指导,杜绝使用不合规原料,促进行业良...     

橡胶接触油脂类食品时食品模拟物的选择

目的 研究体积分数为50％的乙醇作为食品接触用橡胶材料及制品的油脂类食品模拟物的适用性,为我国食品接触用橡胶材料及制品标准的修订提供数据支撑.方法 制备含1,4-二苯基-1,3-丁二烯(1,4-diphenyl-1,3-butadiene,DPBD)的阳性橡胶样片,通过迁移实验并结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法,测定并比较DPBD在不同的迁移条件下在含油脂真实食品、食品模拟物(体积分数50％的乙醇、植物油)和替代溶剂(体积分数95％的乙醇)中的迁移量.结果 同一个迁移条件下,DPBD在体积分数50％的乙醇中校正前的迁移量大于在火腿肠和午餐肉中的真实迁移量,其在橄榄油校正前的迁移量均大于在对应的4种含油脂食品中的真实迁移量;丁腈橡胶中DPBD在替代溶剂(体积分数95％的乙醇)的迁移量大于在橄榄油的迁移量.结论 对于含油脂食品,现行食品接触用橡胶材料及制品标准中对油脂类食品模拟物(体积分数50％的乙醇)的设定并不完全适用;建议首选橄榄油作为油脂类食品模拟物,当接触食品为火锅底料或者黄油时不建议对结果进行校正,当接触食品为火腿肠或午餐肉时建议对结果进行校正,或选择体积分数50％的乙醇且不对结果进行校正;对于食品接触用丁腈橡胶,可以采用体积分数95％的乙醇作为油脂类食品模拟物的替代溶剂,对乙丙橡胶不建议采用体积分数95％的乙醇作为替代溶剂.     

不同材质食品接触材料及制品中PAEs合规情况调查及评价

目的 了解不同材质食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯类物质(Phthalate Esters,PAEs)的含量及分布情况,为食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯安全合规管理提供科学依据。方法 采用GC/MS对来自不同省市的781批不同材质食品接触材料测定其PAEs含量,从PAEs检出情况、量值分布、材质分布等维度对食品接触材料的PAEs安全合规情况进行了分析,并给出相关管控建议。结果 研究中测试的781批食品接触材料样品中,PAEs的总体检出率为12.8%(检出限为0.3 mg/kg),共检出6种PAEs。其中,邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)检出率最高,为10.5%,其次为邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),检出率分别为2.9%和1.7%。邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)检出率均低于0.5%。从检出量值来看,86.7%的检出数据小于10 mg/kg。不同材质食品接触材料中,橡胶制品的PAEs检出率最高,为50.0%,且检出物质多达5种;塑料制品的检出率为14.5%,仅3批PVC塑料中DEHP和1批橡胶制品中DINP检出数据大于100 mg/kg。结论 邻苯二甲酸酯在食品接触材料及制品中整体检出率较高,但检出数值高的占比较低,在橡胶和PVC塑料制品中检出率和检出数值相对较高,因此应高度关注其迁移风险。     

中日韩食品接触用rPET政策法规与管理分析

目的 为我国食品接触用rPET回收体系建设、安全评估、法规政策制定提供参考和建议。方法 全面研究日本、韩国有关回收塑料的宏观政策和战略,针对rPET的法规政策及管理要求,深入分析欧美日韩管理的优缺点,结合我国国情及研究进展,提出相关意见和建议。结果 日本、韩国针对食品接触用rPET不仅制定了完善的法规标准,还拥有完整的回收体系,并通过政治和经济手段建立了从管理对象、管理机构到评估方法的全体系监管机制。但这些国家对食品接触用rPET的再生利用率仍旧不高,法规与监管体系上还存在较多需完善的地方。结论 在循环可持续发展势在大背景下,rPET食品接触的同级回收利用势在必行,我国应在研究国外管理经验的基础上,尽快建立适合我国国情的回收体系,发布评估技术指南,出台相关管理政策法规,以促进行业规范高质量发展。     

高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%(w/v)乙酸水溶液、4%(v/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液、20%(v/v)乙醇水溶液或50%(v/v)乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱(混合比例1∶4),柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH3.0)(40∶60,v/v),流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2~20mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997~0.9999,方法定量限(S/N10)为0.015~0.033mg/dm2。在0.025~0.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%~103.3%之间,相对标准偏差(n=6)为0.5%~4.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。     

橄榄油总迁移量测试行业标准中问题探讨

目的 针对橄榄油总迁移量测试参考的行业标准中的几个问题, 讨论并提出相关改进建议, 以提高测试的可操作性和结果的准确性。方法 采用控制变量法, 考察适宜性判定时不同橄榄油质量对试样中橄榄油干扰物定量结果的影响, 考察不同温度和时间对橄榄油中水分干燥程度的影响。结果 以45~55 mg橄榄油做单点标准曲线定量适宜性判定限量附近的试样时, 检测结果准确性欠佳, 由10.3、7.0、2.8 mg橄榄油做单点标准曲线定量试样中橄榄油干扰物的质量基本一致; 行业标准中橄榄油中水分的干燥条件要求高、操作困难, 较难实现。结论 适宜性判定时宜采用小于10 mg的橄榄油做单点标准曲线, 以此来定量试样中橄榄油干扰物的质量, 对于水分敏感性试样尽量避免采用干燥橄榄油的方法, 建议采用调理法确定试样的准确质量, 以提高橄榄油总迁移量测试结果的准确性。     

总迁移量测试橄榄油提取次数的探究

目的 探究试样吸收橄榄油是否完全提取对橄榄油总迁移量测试结果的影响。方法 采用乙醚对迁移试验后的试样提取一次和三次两种不同方法进行总迁移量的测试。结果 乙醚提取一次的橄榄油总迁移量明显低于乙醚提取三次的橄榄油总迁移量。结论 进行橄榄油总迁移量测试时须保证试样吸收橄榄油的完全提取,以获得准确的测试结果。