Chlorpyrifos residue levels on field crops (rice,maize and soybean) in China and their dietary risks to consumers

In this study, chlorpyrifos residue levels in field crops of rice, maize and soybean were investigated according to the “Guideline on Pesticide Residue Trials” of China. On the basis of the residual results, human dietary risks were further evaluated. Chlorpyrifos residues of harvest grains were firstly prepared by QuEChERS method and analyzed using Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry (GC–MS/MS). Dietary risks were assessed by a deterministic approach. The median residues in field trials of rice, maize and soybean were 0.617, 0.0227 and 0.0136 mg kg⁻¹, respectively. The highest residues in field trials of rice, maize and soybean were 3.23, 0.114 and 0.102 mg kg⁻¹, respectively. Chronic intake assessment indicated that only 39.0% of acceptable daily intake (ADI, 0–0.01 mg kg bw⁻¹ day⁻¹) was consumed through rice, maize and soybean. The acute hazard indexes (aHI) of adults was 26.1% of acute reference dose (ARfD, 0–0.1 mg kg bw⁻¹) and aHI of children was 63.5% of ARfD in dietary exposure assessment through rice, maize and soybean consumption. Single pathway risk assessment indicated that chlorpyrifos application on field crops in manner of the good agricultural practices didn't pose public health risks.     

β-葡聚糖生物强化大米28天经口毒性研究

目的 通过28 d经口毒性试验研究,对β-葡聚糖生物强化大米的安全性进行评价。方法 将断乳SD大鼠随机分为对照组和低、中、高剂量组(2.5、5.0和10.0 g/kg BW),每组22只,雌雄各半。按照10 mL/kg BW经口灌胃,连续给予28 d,实验前后对大鼠进行眼部检查,处死动物后进行尿常规、血液学、血生化、脏器系数测定及组织病理学检查。结果 与对照组相比,给药组动物外观、体质量、食物利用率、脏器系数、血生化和尿常规检测均没有明显差异;雄性中、高剂量组和雌性高剂量组在第4周的进食量与对照组相比具有统计学差异(P<0.05或P<0.01),但均无时间上的延续性,认为无毒理学意义;雄性中、高剂量组的血小板含量与对照组相比具有统计学差异(P<0.05),但无剂量-反应关系,仅限单个指标异常,且均在实验室参考值范围之内,认为不具有毒理学意义;高剂量组病理学检查未见与受试物有关的病理性改变。结论 在本试验条件下,SD大鼠短期经口摄入β-葡聚糖生物强化大米未见毒性作用,但长期食用的安全性尚需进一步研究。     

固相萃取和同位素内标法检测白酒中氨基甲酸乙酯

建立白酒中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱快速测定方法。样品添加同位素内标后,经氨基甲酸乙酯专用萃取柱净化,随后浓缩并定容检测。用气相色谱-质谱选择氨基甲酸乙酯监测离子：62,74,89,其中定量离子为62。D5-氨基甲酸乙酯监测离子：64,76,89,其中定量离子为64。结果表明氨基甲酸乙酯定量分析在0.02～0.5 μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数在0.999以上,检出限1.0 μg/kg,在添加了三个浓度梯度的情况下平均回收率为94.9%～95.5%,RSD≤10%。结果表明,该方法迅速可靠,适合白酒中氨基甲酸乙酯的检测。     

HPLC法测定余甘子中没食子酸的含量

目的用高效液相色谱法测定余甘子中没食子酸含量。方法以C18色谱柱为分析柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,检测波长273 nm。结果没食子酸的进样量在0.028 0~2.795μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回收率99.9%,RSD=1.19%(n=6)。结论此方法简便、快速、准确,可用于余甘子的质量控制。     

植物油掺伪检验技术研究进展

食用植物油是重要生活必需品,但食用油脂掺假问题比较突出。将廉价植物油掺入到高价植物油中,可以此获得高额利润,但这些做法极大损害了广大消费者的利益。本文主要综述了理化鉴别、仪器分析等当前植物油掺伪检验的主要方法及基本原理,重点介绍了气相色谱、液相色谱和质谱联用等色谱技术,红外光谱、近红外光谱、紫外和拉曼光谱等光谱技术以及核磁共振和电子鼻等现代分析技术在植物油防伪鉴别上的应用,总结了国内外植物油掺伪检测技术的研究进展,并对各种方法的优缺点进行了比较,对在植物油掺伪鉴别最新研究进展和应用中存在的问题进行了分析和展望。     

黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定与比较分析

柠檬烯和芳樟醇是花椒的特征成分,建立了花椒中芳樟醇和柠檬烯含量测定的气相色谱法,并对来自不同地方的32批样品进行了测定与分析.结果显示:芳樟醇和柠檬烯质量浓度线性范围分别是1.0535～23.1300mg/mL(r=0.9994)和0.4765～9.5300mg/mL(r=0.9997),平均回收率分别为100.50％和101.02％,RSD分别为1.19％和2.10％(n=5).表明该方法简便、准确、可靠,适宜花椒中柠檬烯和芳樟醇的含量测定;32批花椒样品中,柠檬烯和芳樟醇的含量相差很大,其中柠檬烯为2.94～29.11 mg/g,芳樟醇为1.57～114.22 mg/g;青花椒中的柠檬烯含量平均值为12.89 mg/g,红花椒中的平均值为14.04mg/g,青花椒中的芳樟醇含量平均值为72.53 mg/g,红花椒中的平均值为7.94 mg/g.     

稻米中赤霉酸的HPLC测定方法研究

为高效、准确地对稻米中赤霉酸进行检测, 本文通过实验建立了利用高效液相色谱法测定赤霉酸的具体方法。样品经粉碎、提取和净化后, 用高效液相色谱仪分析以确定检测波长、流动相、柱温等。结果表明, 本方法具有良好的线性关系(R2=0.999 96), 最低检出限为2.0 mg/kg, 回收率为91.7%~98.7%, 相对标准偏差为3.2%。     

尼泊尔黄堇中总生物碱的串联质谱分析

采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)法对尼泊尔黄堇中总生物碱进行分析。由一级质谱中各成分的准分子离子峰获知其相对分子质量,再由二级质谱的裂解碎片推测其结构特征。结合纯品的串联质谱分析,直接鉴定出从尼泊尔黄堇总生物碱中已经分离得到的10种异喹啉生物碱成分:stylopine(1),tetrahydrothalifendine(2),tetrahydroberberrubine(3),scoulerine(4),sinactine(5),protopine(6),cryptopine(7),α-allo-cryptopine(8),9-methyl-decumbenine C(9)和6-acetonyl-5,6-dihydrosanguinarine(10);另外还初步推测出2种未从该植物中分离得到的异喹啉生物碱成分。