日本沼虾中氨基脲含量检测方法的优化

目的以农业部783号公告-1–2006方法为基础,优化高效液相色谱-串联质谱法及样品前处理方法,使其更适用于日本沼虾中不同组织中氨基脲含量的检测。方法样品经过HCl水解,2-硝基甲苯衍生,乙酸乙酯萃取后,采用高效液相色谱-串联质谱法检测氨基脲含量,内标法定量。为考察优化后方法在日本沼虾不同组织测定结果的准确性和稳定性,对不同基质样品进行标准添加实验。结果氨基脲的添加水平为1.0~120.0μg/kg时平均回收率为74.3%~113.5%,精密度小于6.3%,方法检出限为0.25μg/kg(S/N≥3),定量限为0.5μg/kg(S/N≥10)。结论虾壳中氨基脲含量最高,肌肉中含量最低;肌肉中氨基脲主要以结合态形式存在,壳中氨基脲主要以游离态形式存在。