GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。     

江苏淮安地区克氏原螯虾的重金属污染调查与分析

目的 对淮安五个地区的克氏原螯虾(Procambarus clarkii)体内As、Hg、Pb、Cd四种重金属污染情况进行检测分析。方法 2011年7~10月分别从淮安市五个区县的克氏原螯虾养殖场采集成品虾样品48批次, 用原子荧光分光光度计和原子吸收光谱仪对样品进行检测, 并采用单因素污染评定方法对该地区克氏原螯虾重金属污染水平进行评定。结果 检测结果表明, 淮安地区克氏原螯虾四种重金属都未超出安全限量范围。结论 淮安地区人工养殖的克氏原螯虾抽查未见As、Hg、Pb、Cd的污染, 即淮安地区人工养殖的克氏原螯虾没有受到重金属As、Hg、Pb、Cd的污染。     

Effect of nanocrystallization on giant magnetoimpedance effect of Fe-based microwires

We studied giant magnetoimpedance (GMI) effect and magnetic properties of Fe_70.8Cu₁Nb_3.1Si_14.5B_10.6 and Fe_71.8Cu₁Nb_3.1Si₁₅B_9.1 Finemet microwires. We observed that GMI effect and magnetic softness of glass-coated microwires produced by the Taylor–Ulitovski technique can be tailored either controlling magnetoelastic anisotropy of as-cast FeCuNbSiB microwires, and/or controlling their structure by heat treatment or by changing the fabrication conditions. High GMI effect has been observed in as-prepared Fe-rich and heat treated microwires with nanocrystalline structure.     

浅述江苏省水产品质量安全及监管体系

本文综述了江苏省的水产品质量安全及监管体系建设现状,介绍了近年来江苏省水产品的产量、产值及产品的特点,及水产品质量安全例行抽检的样品数量、合格率、使用违禁药物情况。从食品安全监管制度、标准体系和检测体系三个角度分析了江苏省在水产品质量安全方面建设进展。另外,从定量检测、定性检测、追溯体系、健康养殖4个方面介绍了江苏省水产品质量安全监测开展的具体工作,展望了中国的水产品质量安全。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝

应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝的含量,通过多次实验优化实验条件,建立水产品中铝的测定方法,对水产品及标准物质中铝含量进行实样检测,并且对铝的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行评价验证。结果表明：铝在1.63～40.0μg/L范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.0204X＋0.1461,线性系数r=0.998;铝最低检测限为1.63μg/kg;在鲈鱼、对虾和梭子蟹等水产样品中添加5.00mg/kg的铝溶液,回收率达到100.20%～101.73%,相对标准偏差为3.98%～5.85%;标准物质扇贝中铝含量的检测值在标准物的允许误差范围内。该方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中痕量铝的检测。     

重金属Cd与Cu在克氏原螯虾体内富集与释放规律

研究克氏原螯虾分别在Cd2+质量浓度为0、0.05、0.10 mg/L和Cu2+质量浓度为0、0.5、1.0 mg/L的单一水环境中暴露时,肝胰腺、鳃和肌肉对Cd和Cu的生物富集和释放特性。通过非线性拟合得到克氏原螯虾对Cd和Cu的生物富集动力学参数：富集速率常数k1、排出速率常数k2、生物富集系数（bioconcentration factors,BCF）和生物半衰期（T1/2）,并得出理论富集平衡状态时生物体内Cd和Cu富集量（ρAmax）。结果表明：克氏原螯虾的肝胰腺和鳃对水体中Cd2+和Cu2+都有很强的富集特性,且富集量与富集时间、水体中Cd2+和Cu2+的质量浓度成正相关;肌肉组织中富集规律则不明显。同种重金属在不同组织中的富集量不同,即重金属富集具有组织选择性：在分别含Cd2+和Cu2+的水体中暴露实验9 d后,3 种组织对Cd的富集量顺序为鳃＞肝胰腺＞肌肉;对Cu的富集量顺序为肝胰腺＞鳃＞肌肉。克氏原螯虾对Cu和Cd的富集代谢都较缓慢,暴露9 d仍未达到稳定。克氏原螯虾体内Cd和Cu的BCF范围分别约为2～207、3～226;T1/2分别约为3～29、7～36 d;在理论平衡状态下,鳃、肝胰腺和肌肉中Cu和Cd的ρAmax随着环境中Cu2+和Cd2+质量浓度的增大而增大,且呈正相关。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中13种镇静剂残留

目的 建立了水产品中13种镇静剂残留的同位素稀释-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的测定方法。方法 样品采用乙腈-1%氨水溶液提取,提取液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化、浓缩后用流动相定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1×100mm,2.7μm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果 13种镇静剂在0.2-50μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限(LOD)和定量下限分为0.1~0.2μg/kg和0.3~0.5μg/kg。在3个浓度加标水平下的平均回收率为84.0~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1~9.9%。结论 该方法前处理简单、结果准确,适用于水产品种13种镇静剂残留的快速检测。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。