阳极溶出伏安法测定饮用水中镉、铅、铜、砷

目的建立阳极溶出伏安法快速测定饮用水中镉、铅、铜、砷含量的检测方法。方法采用微波消解处理水样,以玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极测定其溶出电流,采用外标法定量。结果在浓度为0.1～10μg/L范围内, Cd、Pb、Cu、As线性关系良好,方法检出限为0.00004～0.001 mg/L,加标回收率在98.10%～100.35%间。实际样品测定精密度小于2%。结论该方法稳定、快速、灵敏度高、准确度好,是一种高效的检测痕量重金属离子的方法。     

原子荧光法测定稻谷中总汞含量的不确定度评定

目的建立微波消解原子荧光法测定稻谷样品中的总汞含量不确定度模型。方法按照CNASGL006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,稻谷样品中总汞的测定结果为0.0338 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响总汞测定不确定度的主要因素是样品制备过程、重复条件下的标准偏差、标准物质。     

湿法快速消解-电感耦合等离子质谱法测定大米中的锌、铜、镍

目的探讨电感耦合等离子体质谱法测定大米中铜、锌、镍时,消解温度、混合酸体系和消解时间等因素对测定数据的影响,寻找最佳的样品处理方法。方法通过以45Sc、115In、209Bi作为内标元素进行仪器干扰的校正,对质控样分别采用快速消解和微波消解进行处理,将测定值进行对比。结果锌、铜、镍的检出限分别是0.0012、0.0037、0.0007 ng/mL;回收率在91.20%～106.82%;精密度为5.78%～6.42%。结论采用这2种消解方法对于质控样的测定值基本一致,且都在质控样的标值范围内,表明快速消解和微波消解均可用于大米中铜、锌、镍的测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米样品中铅含量的不确定度评估

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-Inductively coupled plasma mass spectrometry)测定大米样品中的铅含量不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,大米样品中铅的测定结果为限量值附近(0.20 mg/kg)时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是样品中铅浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。