高效液相色谱法测定明胶中的六价铬

建立了一种测定明胶中六价铬的高效液相色谱法。方法以磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取样品中的六价铬,过滤后加入二苯基卡巴肼与六价铬发生显色反应生成紫红色络合物,通过液相色谱柱分离,可以有效减少杂质干扰,以紫外检测器定性定量测定六价铬含量。方法定量限为0．8mg/kg,在添加水平为0．8-50．0mg／kg时,回收率大于75％,方法的准确度和精密度均达到检测要求。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

碳-4植物糖超标蜂蜜样品的多维分析

本文从124份市面蜂蜜样品中筛选出21份C-4植物糖超标蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术（EA-IRMS）、液相色谱-同位素质谱联用技术（LC-IRMS）、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,对C-4植物糖超标蜂蜜样品进行多维分析。结果表明：C-4植物糖超标样品在市面上仍占有一定比例,本批次检出超标率为16.94%,且存在少量严重超标样品,最高达到82.35%。C-4植物糖超标蜂蜜样品大致可归纳为以下三类：一是源于生产操作不规范的轻微超标型,该类样品的碳-4植物糖含量为7~10%之间,△δ13CF-G、△δ13Cmax跟真实蜂蜜要求相差不远;二是人为掺入碳-4植物源淀粉转化产物型,该类样品寡糖含量较高,△δ13Cmax较大。三是人为掺入碳-4植物源果葡糖浆型,该类样品本身不含寡糖,δ13CF、δ13CG完成丧失碳-3植物特征。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

建立了高效液相色谇串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素．LY）的分析方法。样品用90%醇水（P／g）溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0．1％甲酸乙腈．0．1％甲酸溶液为流动相,梯度洗悦分离,使用三重四级杆质谱检测器捡测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0．9990,方法的定量限（以信噪比为10计）为0．2-0．5μg／kg,添加水平为1．0-20μg／kg时,回收率为71．5-106％,相对标准偏差（n=6）为312～9．1％。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定。     

同位素质谱联用技术鉴别无蛋白蜂蜜的真实性

本文从120份蜂蜜样品中筛选出15份无蛋白蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术（EA-IRMS）、液相色谱-同位素质谱联用技术（LC-IRMS）、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,进行无蛋白蜂蜜样品真实性系统研究。发现15份无蛋白样品皆为掺假掺杂蜂蜜,无蛋白蜂蜜样品的三类典型掺假掺杂手段为：一是掺入碳-4植物源水解产物;二是掺入碳-3植物源水解产物;三是以碳．3植物源高纯度果葡糖浆造假。     

PCR方法快速鉴别食品中肉的种类

本文针对食品中肉成分种类鉴别开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测食品中是否存在猪肉、牛肉、羊肉以及鸡肉等成分。采用微波助提法提取样品中DNA,简化了前处理步骤,可在短时间内完成从多种不同类型肉与肉制品中提取肉成分DNA。为了评价方法的可靠性与灵敏度,猪肉以及掺入了不同比例浓度猪肉成分的食品样品采用本方法进行了核酸提取与PCR分析。检测结果表明,方法可检测出低至含有0.5%浓度的猪肉成分的混合样品。随机抽取50份不同类型的市面食品样品,检测出5份食品含有猪肉成分,7份食品中含有牛肉成分,5份食品中含有羊肉成分。该样品前处理方法、DNA提取方法以及PCR检测方法可广泛应用于食品中肉成分种类的检测鉴别。     

ICP-MS法测定蜂花粉中的微量元素含量

建立了蜂花粉中Na、Mg、A1、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba和Pb共21种微量元素电感耦合等离子体质谱（ICP．Ms）测定的分析方法。样品经微波消解后用IcP．Ms进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为肚10μg／mL,线性关系良好,相关系数均大于0．999,方法的检出限为0．02％148-3ng／g,相对标准偏差（n=6）为0．6％-4．6％,添加水平为0．002-3000μg／g时,蜂花粉样品中的21种元素平均加标回收率为91．7％110％。应用于花粉的国家标准物质（GSB-17）,测定值与标准值的一致程度为91．2％～115．3％;方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析蜂花粉中微量元素的方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定豇豆中的水胺硫磷

建立了豇豆中水胺硫磷的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品经乙腈超声提取后进行液相色-电喷雾串联质谱分析。方法检出限为0.1μg/kg(S/N=3)。空白样本添加水平在0.1、1.0、5.0μg/kg时,平均回收率为80.1~87.9%,相对偏差(n=6)为6.7~8.1%。使用MRM-IDA-EPI的模式,一次进样可得到MRM色谱图及MS2质谱图。该方法具有前处理简单、回收率高、精密度好,选择性强,灵敏度高的优点,符合农药残留的分析要求。