土霉素废水处理技术研究进展

我国是抗生素生产和使用大国,其中土霉素是应用最广泛、使用量最大的一类四环素类抗生素。土霉素废水污染物浓度高,成分较复杂,属于高浓度难降解有机废水,其合理、有效的达标处理技术越来越受到人们的广泛关注。综述了土霉素废水物化、生物以及深度处理技术的特点及研究进展,提出加强土霉素废水的深度处理,实现废水的达标排放,是土霉素废水处理的重点研究方向。     

拉曼光谱快速鉴别花生油掺棕榈油的研究

本文利用激光拉曼光谱实现了纯花生油中掺棕榈油的快速定性鉴别和定量分析.通过因子分析法的二维因子图,能够定性鉴别纯花生油和掺棕榈油的花生油;通过最小二乘法建立的拉曼光谱相对峰强度（Y）与掺入棕榈油的质量百分数（X）之间的线性方程（Y=-0.233 7X ＋0.506 8,R2=0.995 9）能够实现纯花生油掺棕榈油的定量分析.     

高效液相色谱法测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯

建立高效液相色谱测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的方法。以甲醇为提取溶剂,用索氏提取法提取竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯3种保鲜剂。以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,流速1.0mL/min,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长247nm,进样量20μL。方法的相关系数均大于0.999,最低检出限为0.01μg/mL,平均回收率为95.8%～97.1%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。应用所建立的方法测定一次性竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的残留量,结果表明：该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,适于竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯的分析检测。     

Quantitative Determination and Confirmation of Five Synthetic Glucocorticoid Residues in Milk Powder by Gel Permeation Chromatography–Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry

A new method for multi-residue determination of five synthetic glucocorticoids (betamethasone, dexamethasone, prednisone, prednisolone, and hydrocortisone) in milk powder is developed. The glucocorticoids in the samples were extracted with tert-butyl methyl ether under ultrasonication incubation, and then cleaned up through gel permeation chromatography. After C18 LC gradient elution separation using acetonitrile with 0.1% formic acid as a mobile phase, the eluents were determined by liquid chromatography–tandem mass spectrometry with multiple reaction monitoring and positive ionization modes. The effective separation for the five glucocorticoids was achieved. The limit of quantification of the method for testing five glucocorticoids in milk powder was in the range from 0.2 to 0.5 μg kg⁻¹, which was lower than the maximum residue limits established by European Union for glucocorticoids in foods. Experiments on spiked samples of milk powder showed that the mean recoveries at addition level of 1.0, 3.0, and 5.0 μg kg⁻¹ were in the range of 71.2% and 103%, and the relative standard deviation ranged from 4.7% to 16.8%. The calibration curves for these drugs between 1.0 and 100 μg l⁻¹ showed good linearity, with correlation coefficient (r) more than 0.999. The real sample test showed that this method is sensitive and accurate. It can be used for qualitative and quantitative determination of studied glucocorticoid residues in milk powder samples.     

关于含双酚A奶瓶欧盟遭禁的探讨

针对欧盟禁止使用含双酚A奶瓶的禁令,简要介绍了双酚A及其应用,重点介绍了有关双酚A的危害研究和各国政策,以及双酚A限量标准及其检测方法。鉴于双酚A对人体具有潜在的危害性,提出了对双酚A开展深入研究与评估,以及加强标准制修订工作的建议,从而确保有关产品质量安全。     

酸度计法快速检测牛奶中残留的β-内酰胺酶

为了快速、准确地检测牛奶制品中残留的β- 内酰胺酶的含量,利用β- 内酰胺酶分解青霉素产酸使牛奶pH 值下降的原理,对人工添加了β- 内酰胺酶的牛奶制品与青霉素反应后pH 值的下降规律进行研究。得到牛奶中残留的β- 内酰胺酶与青霉素反应的较适宜条件,从而获得快速检测牛奶制品中残留的β- 内酰胺酶的方法。结果确定牛奶制品中残留的β- 内酰胺酶与青霉素反应的适宜条件为温度33℃、底物质量浓度10mg/mL,检测时间仅为60min。此方法对液态纯牛奶中β- 内酰胺酶的最低检出限为8.92U/mL。     

功能性饮料中9 种水溶性维生素的HPLC-MS-MS同步检测技术

建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9 种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18（500 mg）固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18（100 mm ×2.1 mm,3.5 μm）色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明,9 种水溶性维生素在10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好（R2≥0.997）,检出限在0.157～0.836 μg/L之间。在加标量为0.05、0.1 mg/L和1 mg/L水平下,待测物的平均回收率在80.11%～115.56%之间,测定结果的相对标准偏差小于10%。     

在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中的邻苯二甲酸酯类物质

采用在线GPC净化,以氦气为载气,Rtx-5 MS色谱柱分离,质谱检测器检测邻苯二甲酸酯类物质,建立一种在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中20种邻苯二甲酸酯类物质的方法.结果表明:方法检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为95.68％～99.29％,相对标准偏差为1.31％～3.32％.该方法重现性好、灵敏度高,是肉制品中邻苯二甲酸酯类物质检测的有效方法.     

HDA法用于检测肉中金黄色葡萄球菌的研究

本文研究了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉中金黄色葡萄球菌的依赖解旋酶恒温基因扩增检测方法(HDA法),以金黄色葡萄球菌耐热核酸酶nuc基因为目的基因,设计一对特异性引物,优化反应条件UvrD helicase、T4 gp32的浓度,通过赖解旋酶恒温基因扩增方法直接检测猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉中金黄色葡萄球菌,扩增产物通过电泳进行检测。结果表明,HDA法检测肉中金黄色葡萄球菌的特异性强,试验涉及的其它菌株未发生扩增,只有金黄色葡萄球菌得到与设计序列长度一致的216 bp基因片段,检出限为101 CFU/g,优化确定UvrD helicase、T4 gp32的终浓度分别为0.1 μg、5.0 μg,该方法用于检测猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉中金黄色葡萄球菌的灵敏度高,耗时短,为猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉中金黄色葡萄球菌的快速检测提供了新的方法,也为其它食品中金黄色葡萄球菌的快速检测奠定了基础。     

快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C₁₈固相萃取柱富集净化,以水 甲醇为流动相,经C₁₈柱分离后,以快速液相色谱 串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800 mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差（RSD）为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。