高效液相色谱法检测食品中17种游离氨基酸

目的使用异硫氰酸苯酯衍生-高效液相色谱法对食品中17种游离氨基酸进行检测。方法对17种游离氨基酸及其苯胺硫甲酰基衍生物稳定性的分析,研究游离氨基酸的最佳衍生条件。同时,对盐沉淀法和C_(18)固相萃取(solid phase extraction, SPE)小柱法2种样品除杂方法的加标回收率进行测定。结果胱氨酸加热干燥5h后,回收率为68.46%±4.01%,热稳定性差;其它16种氨基酸加热1～5h后回收率均在90%～110%之间,热稳定性较好。胱氨酸的苯胺硫甲酰基衍生物,6h后回收率仅为11.04%±1.65%,稳定性差;其它氨基酸的苯胺硫甲酰基衍生物24 h后回收率均大于90%,比较稳定。另外,前处理中使用C_(18) SPE除杂时,样品中游离氨基酸的加标回收率均大于70%,而使用水杨酸和三氯乙酸除蛋白后苯胺硫甲酰基衍生物降解严重。结论除胱氨酸外,其余16种氨基酸的热稳定性均较好,且生成的苯胺硫甲酰基衍生物比较稳定,可以通过异硫氰酸苯酯衍生进行定量分析。相比于水杨酸和三氯乙酸沉淀法, C_(18) SPE柱是游离氨基酸除杂方法的首选,而无机盐影响异硫氰酸苯酯与氨基酸衍生,因此此方法不适用于含盐样品的衍生。     

分光光度法检测葡萄酒中花青素方法可行性分析

目的 分析分光光度法检测葡萄酒中花青素方法的可行性,并对方法进行优化。方法 通过分析标准品和样品的全波长扫描图,确定分光光度法的最佳检测波长;通过检测不同储存时间时标准品吸光值,分析标准品稳定性,确定标准品储备液最佳使用时间;通过检测加标回收率、检出限、定量限等参数,同时做与液相色谱法的数据对比,分析该方法的稳定性和准确性。 结果 最佳检测波长为518 nm;标准品母液在2 d内吸光值比较稳定;线性范围为1~20 μg/mL时,r2为0.9998,检出限为0.188 mg/100 mL,定量限为0.625 mg/100 mL。加标水平为4、8、12 mg/100 mL时,加标回收率为102.3%~106.5%。分光光度法检测葡萄酒样品中花青素含量为(6.58±0.38) mg/100 mL,液相法检测样品中总花青素含量为(6.84±0.021) mg/100 mL。结论 分光光度法适合用于葡萄酒中花青素含量的检测,方法准确性较好。     

15种坚果果仁氨基酸组成及含量差异分析

目的分析15种市售坚果中氨基酸组成,比较不同品种坚果间必需氨基酸、非必需氨基酸含量的差异。方法使用氨基酸分析仪对样品中氨基酸的组成及含量进行分析,用最小显著性差异法(least-significant difference,LSD)进行多重比较。结果纸皮核桃中的必需氨基酸含量最高,为6.264 g/100 g,花生中总氨基酸含量最高,为22.622 g/100 g。使用模糊辨识法对贴近度进行计算得出,FAO/WHO模式蛋白质贴近度为0.840-0.933。结论坚果中必需氨基酸和总氨基酸含量的差异显著。限制氨基酸均为蛋氨酸和胱氨酸。东北松子的FAO/WHO模式蛋白质贴近度最高,最贴近人体所需蛋白质的模式。