花生中噻呋酰胺残留量的检测及膳食风险评估

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法检测噻呋酰胺残留的分析方法,探明噻呋酰胺在花生中的残留特性和使用安全性。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,在电喷雾正离子(electrosprayionization,ESI+)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer, UPLC-MS/MS)采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测。结果噻呋酰胺在1～5000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9998和1之间。在花生壳和土壤样品中,添加水平为1、500、2000μg/kg及在植株和花生仁样品中,添加水平为5、500、2000μg/kg时,加标回收率在75.5%～107.9%之间,相对标准偏差不大于10%; 240 g/L噻呋酰胺悬浮剂,150～225g a.i/ha用药1次,采收间隔期14、21、28 d,噻呋酰胺在花生中的最大风险商为0.0013。结论该方法简便、快速、灵敏高,能有效克服杂质干扰,膳食风险结果表明,240 g/L噻呋酰胺悬浮剂按上述方法使用安全。     

双环磺草酮在稻田环境中的残留分析

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定稻田环境中双环磺草酮的残留量分析方法。方法样品经0.02mol/L盐酸浸泡后,用乙腈提取,提取液经石墨化碳黑粉净化,采用乙腈和0.1%甲酸作为流动相洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对双环磺草酮的定量离子和定性离子进行监测。结果在0.002~10mg/L浓度范围内目标物线性良好,相关系数大于0.9999。双环磺草酮在不同水平的添加回收试验中,方法的平均回收率为78.5%~100%,相对标准偏差为0.8%~6.5%,双环磺草酮的最低检测浓度为0.002mg/kg。结论该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。