普通食用油检验关键点分析

以实际案例和文献资料收集为基础,主要围绕食用油检测从采样到结果判定一系列过程中可能涉及的操作风险点进行分析,并对部分典型检验指标(苯并(a)芘、塑化剂、抗氧化剂、残留溶剂、过氧化值、酸价、辣椒素、黄曲霉毒素B1)进行分析,介绍了分析过程中实验室环境、接触器具、试剂、样本本底、特殊基质干扰、指标稳定性等对实验结果有关键影响的因素,并针对具体问题提出解决措施,旨在为食用油检验风险防控提供技术支撑。     

乙酰丙酮-目视判读法快速测定白酒中甲醇的含量

目的建立了乙酰丙酮-目视判读法快速测定白酒中甲醇的方法。方法采用乙酰丙酮法,白酒中甲醇经高锰酸钾氧化,草酸还原过量高猛酸钾后,在沸水浴中与乙酰丙酮发生反应,并对分析条件进行了探讨优化,对酒精度影响和干扰因素进行了深入研究并提出了解决办法。结果对优化后的分析条件进行了多个实验室间验证。本快速检验方法灵敏度为100%,特异性为≥94%,假阴性为0%,假阳性率为≤6.0%,相对准确度≥98.5%,满足要求。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于白酒中甲醇的含量的现场快速检测。     

DMSO辅助浓缩气相色谱-质谱联用仪测定水产品中6种丁香酚类化合物

建立了水产品中6种丁香酚类化合物的二甲亚砜(DMSO)辅助浓缩-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。试样加入无水硫酸钠后,以乙腈为提取溶剂,乙腈饱和的正己烷脱脂,乙腈层加入二甲亚砜(DMSO)辅助氮吹浓缩至近干;采用DB-1701色谱柱进行分离,并用质谱进行检测。6种化合物在20~1000 μg/L内呈良好的线性关系(相关系数大于0.999);在四种基质中的加标水平分别为0.02、0.04、0.10 mg/kg时,6种化合物平均加标回收率为64.8%~110.9%,相对标准偏差均不大于15%(n=6);方法定量限为0.02 mg/kg。该方法灵敏、准确度高、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,并解决了目前文献方法中仅直接氮吹浓缩对回收率影响很大的关键问题,适用于水产品中丁香酚类化合物的准确定性定量检测,可用于水产品中该类麻醉剂的摸底监测。     

水产品及养殖水中丁香酚类化合物风险研究

目的 检测水产品及养殖水中丁香酚类化合物.方法 应用食品补充检验方法BJS 201908《水产品及水中丁香酚类化合物的测定》,以海水鱼、淡水鱼、海水虾、淡水虾及养殖水作为基质,测定6种丁香酚类化合物的含量.结果 通过对实际样品测定后发现,在水产品中检出了丁香酚类化合物,主要为丁香酚,检出率为28.9％,其中海水鱼相对突...     

基于变色酸比色原理的白酒中甲醇的快速筛查方法研究

目的建立基于变色酸比色原理快速筛查白酒中甲醇含量的方法。方法对样品进行稀释,同时将酒精度调整至5%vol后,取1.0 mL,加入高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L) 0.5 mL,反应15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L),使试液完全褪色。加入5 mL变色酸显色剂(1 g/L),密塞,(70±2)℃水浴显色20 min。将样品溶液与甲醇对照溶液目视比较判读。对酒精度影响、干扰因素以及方法适用性等关键指标进行深入研究,确定方法的检出限,并对性能指标进行评价。结果反应体系中5%vol酒精度对显色干扰较小;柠檬黄、日落黄、赤藓红等10种合成着色剂、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素对显色不产生干扰,白砂糖、三氯蔗糖会对显色产生干扰;方法适用于蒸馏酒,不适用于发酵酒和配制酒;方法检出限为0.2g/L(按100%酒精度折算);假阴性率、假阳性率、特异性、灵敏度以及与参比方法一致性各性能指标满足要求。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于白酒中甲醇含量的现场快速检测。     

液相色谱-串联质谱法测定普通食品基质中特征性药材表征成分

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类食品及保健食品中9种补肾壮阳类功能成分的定性、定量的分析方法.方法 优化前处理方法,分离条件和质谱参数.样品经70％甲醇超声提取,提取液经Agilent ZO...     

动力学模型预测板鸭货架寿命

研究不同温度下贮藏过程中板鸭的感官性质、细菌总数、酸价、水分含量、过氧化值及挥发性盐基氮(TVB-N值)随存放时间的变化规律,确定引起贮藏过程中板鸭品质下降的关键因子是板鸭中脂肪的氧化酸败,并建立了酸价、过氧化值与贮藏时间、贮藏温度之间的动力学模型,以预测板鸭在贮藏过程中的品质变化和货架期。并求出了酸价变化反应的Ea和K0分别为66.1kJ/mol和2.173×1010,过氧化物生成反应的Ea(活化能)和K0分别为103.96kJ/mol和1.016×1017。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物

目的：建立一种高效液相色谱-串联质谱法测定白酒、配制酒中58种解热镇痛类非法添加化学药物的方法。方法：样品经甲醇超声提取后,以甲酸铵溶液-甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果：58种待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.995;定量限范围为0.1～2.5mg/kg;在3个添加水平下,58种待测物的平均回收率基本为85.0%～131%,进样精密度和重复性的相对标准偏差为＜12.31%(n=6)。结论：该方法简单、快速、重复性好、稳定性强,适用于白酒、配制酒中清热镇痛类非法添加化学药物的检测。     

食品中氯丙醇脂肪酸酯含量测定的方法研究

基于GB 5009.191—2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》,对3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯及其内标绝对响应值较低、多个实验室间数据差异较大等问题进行了研究,重点对正己烷、不同酯键断裂试剂和反应时间进行了验证和优化。结果表明:正己烷对测试结果无影响,最佳的酯键断裂试剂为0.5 mol/L甲醇钠-甲醇溶液,最佳酯键断裂反应时间为2 min。通过国际比对和多品牌标准品比较,确定了多个实验室间数据差异较大原因主要来自于内标物质的纯度差异以及标准曲线内标物质与样品中加入的内标物质不同。建议样品测试时,应尽可能使标准曲线使用的标准物质及内标物质与样品中添加的内标物质相同,并同法处理,从而提高数据准确性。     

超高效液相色谱–质谱联用法定量测定奶茶中的 3种毒品成分

目的建立超高效液相色谱质谱联用法测定奶茶中苯丙胺、甲基苯丙胺和氯胺酮的分析方法。方法样品经甲醇超声提取处理,利用超高效液相色谱质谱联用法, 4.0 min内完成样品的上机分析。结果方法在0.1～50.0 ng/mL范围内,线性良好,相关系数r大于0.999。仪器检出限在0.008～0.027 ng/mL之间,定量限在0.028～0.089 ng/mL之间。三水平加标回收率在80.7%～112.0%之间。高浓度样品分析后, 3种毒品无明显仪器残留。使用本方法分析市售奶茶样品,未检出3种毒品。结论本方法灵敏、快速、线性范围宽、选择性好、前处理简单,适用于奶茶中3种毒品的准确定量检测。