三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量

建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。     

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法的酸橙枳实与甜橙枳实挥发性化学成分表征及鉴别研究

目的 对酸橙枳实与甜橙枳实的挥发性化学成分进行表征以甄别酸橙枳实与甜橙枳实,及鉴别两者与混伪品。方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移法(HS-GC-IMS)对酸橙枳实、甜橙枳实、枳实混伪品中的挥发性成分进行分析,筛选特征性的挥发性物质,分别建立酸橙枳实、甜橙枳实的特征性GC-IMS指纹图谱,OPLS-DA法用于验证筛选结果的合理性。结果 基于HS-GC-IMS法共检测到174个峰,并对其中133个峰进行了定性分析,其中41个化合物为首次在枳实中鉴定并报道。筛选得到酸橙特征性挥发性化合物共12个,甜橙枳实特征性挥发性化合物共8个,分别绘制酸橙枳实与甜橙枳实特征性GC-IMS指纹图谱,结合OPLS-DA结果可明显区分酸橙枳实与甜橙枳实、酸橙枳实与混伪品、甜橙枳实与混伪品。结论 所建立的HS-GC-IMS特征性指纹图谱能够实现酸橙枳实与甜橙枳实的甄别以及两者与混伪品的鉴别,能够体现酸橙枳实与甜橙枳实的挥发性物质特征。     

畜产品中磺胺类药物残留检测能力验证结果分析

目的 对能力验证失败的原因进行分析, 及时采取纠正措施确保实验室畜产品中磺胺类药物残留检测能力。方法 准备2组样品, 一组是不同体积的一定浓度的磺胺类溶液, 另一组是将上述磺胺类溶液与猪肉混合而成的样品, 共12个样品。依据农牧发(2001)38号-动物源食品中磺胺类药物残留检测方法, 通过高效液相色谱仪, 详细检测和记录这2类样品在前处理和检测过程中损失情况, 对比分析每个步骤造成损失的原因, 总结提取、浓缩、净化和检测过程的注意事项。结果 人员操作、仪器设备、样品本身以及检测方法各个方面都会影响误差形成。结论 测量高浓度的样品时, 适当减少称样量, 认真仔细完成操作并严格规范执行检测标准可有效的提高回收率。     

2017年我国食品安全质量状况分析

通过统计分析全国各省,及国家食品药品监督管理总局在其总局官网发布的食品安全监督抽检公告的信息,整理出了2017年我国抽检的各类食品的不合格情况,重点对不合格率较高和问题比较集中的食品品种进行了分析,并对引起食品不合格的项目进行了统计和归类分析,为食品安全精准监管和靶向抽检提出了一系列的建议。结果表明：2017年我国共抽检34大类（包括餐饮食品和食用农产品）460859批次食品,其中不合格食品9713批次,不合格率2.11%,出现的不合格项目共251项。看来食品安全整体形势稳中趋好。不合格产品主要来源于流通环节的农贸市场和小、微型加工企业。不合格率排在前10位的食品种类依次是方便食品、冷冻饮品、饮料、酒类、糕点、炒货食品及坚果制品、特殊膳食食品、水果制品、蔬菜制品和餐饮食品。超范围、超限量使用食品添加剂和微生物污染仍是导致我国食品不合格的主要原因。     

中空纤维膜三相液相微萃取法测定猪尿及牛奶中的盐酸克伦特罗

本文建立了中空纤维膜三相液相微萃取(hollow fiber based liquid-liquid-liquid microextraction,HF-LLLME)富集浓缩猪尿及牛奶中的痕量盐酸克仑特罗,后续采用高效液相色谱/紫外(high performance liquid chromatography with a ultraviolet detector,HPLC/UV)对其进行定量分析。对影响HF-LLLME萃取效率的因素如有机溶剂种类、选择有机萃取时间、搅拌速率以及盐效应等进行了优化,最终溶剂为甲苯,萃取时间为30 min,搅拌速率为4000 r/min,给予相中不加盐,在最优条件下,考察了该方法分析性能,结果表明:该方法在1.5~1000 μg/L内具有良好的线性(r=0.9980),方法检出限(S/N=3)、定量限(S/N=10)分别为0.5和1.5 μg/L,HF-LLLME带来的高倍浓缩效率将HPLC/UV测定克仑特罗的灵敏度提高约2个数量级。萃取过程相对标准偏差(n=7)RSD=8.8%,对猪尿和牛奶分别进行5、50、500 μg/L三个水平的加标回收实验,回收率为:猪尿87.0%~102.4%(相对标准偏差为5.1%~9.8%),牛奶80.2%~94.4%(相对标准偏差为2.7%~6.4%)。该方法富集效率高、操作简单、环保、经济、可靠,适用于定量分析尿样及牛奶等中痕量的盐酸克伦特罗。