气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

放射免疫法快速检测牛血清中四环素类药物

目的采用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测牛血清中四环素类药物残留。方法采集6个牛血清样品进行添加检测,设定控制点,样品结果与控制点比较。评价免疫反应体系的特异性和灵敏度。测得控制点后与样品结果比较,大于控制点则为阴性,小于控制点则为阳性。结果采用此方法短时间可出检测结果,四环素类检测限为20μg/kg。该方法特异性强,操作方法简单便捷。结论此方法作为初筛方法,测得阳性结果时则需采用其他检测方式进一步确证。该方法保持了家畜鲜活状态,减少了商家的损失,既能快速得到检测结果,又能达到检测牛血清中四环素类药物残留的要求。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4~2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%~104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。     

QuEChERS法联合在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定鱼肉中16种农药残留量

目的采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对鱼肉样品中的16种有机磷、菊酯和氨基甲酸酯等农药残留进行测定。方法首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如油脂和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS联用法分析。结果在线GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,鱼肉样品的回收率为80%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。线性范围0.01~0.05μg/mL,相关系数0.9961~0.9998。结论本研究建立的方法步骤简单、可操作性强、仪器自动化程度高,具有检出限低、准确度高、精密度好的特点,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短分析周期。     

植物生长调节剂对粮食作物、瓜果的影响及其残毒研究综述

主要综述了植物生长调节剂的概况、植物生长调节剂的种类及其对粮食作物、水果生长及贮藏过程中的作用。同时, 植物生长调节剂作为一种散布到环境中的农用化学物质, 其本身或降解产物是否有危害,产生不利的环境后果是人们更加关心的问题。笔者阐述了植物生长调节剂的残留问题,及其对人类和动物的安全性,并对植物生长调节剂进行了应用展望,旨在为植物生长调节剂的合理使用提供科学参考。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

放射免疫法快速检测牛血清中磺胺类药物

目的应用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测牛血清中磺胺类药物残留,以便能大大提高检测速度,快速高效地完成磺胺类药物检测。方法在活体家畜上采集血清样品进行检测。确定控制点设定的方法,采集6个牛血清样品进行添加检测,设定控制点,样品结果与控制点比较。评价免疫反应体系的灵敏度和特异性。测得数值与控制点比较,测的数值大于控制点即为阴性,反之测得数值小于控制点即为阳性样品。结果磺胺类检测限可达20μg/kg,短时间可出检测结果,此方法特异性强,与除磺胺类药物外的其他药物无交叉反应。结论此方法快速,简便。虽然此方法只是初筛方法,测得阳性结果时则需采用其他检测方式进一步确证。但已经大大提高了检测效率,既保持了家畜的鲜活状态,又能快速得到检测结果,大大加快通关速度,促进了我国的活畜出口量。