高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中虫酰肼 残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中虫酰肼的残留量。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,再经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和十八烷基硅烷(octadecylsilane,ODS)净化,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果虫酰肼在4~100 ng/m L浓度范围内时,线性关系良好,相关系数为0.9933。在0.001、0.05和25.0 mg/kg 3个水平加标的平均加标回收率为85.5%~105.0%之间,相对标准偏差均小于10.1%,检出限为0.001 mg/kg。结论本方法灵敏准确、操作简便,可适用于玉米中虫酰肼残留量的测定。