超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定

目的评定超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留量的不确定度。方法根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立不确定度的数学模型,逐层对不确定度进行分析。结果添加量为1.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为2.77%~6.65%;添加量为2.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为1.69%~6.67%;添加量为4.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为1.31%~5.43%。结论在实际检测中,提高天平精度及定容精度,控制标准溶液配制过程,提高检验员工作质量和效率均可降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

麦胚谷胱甘肽提取与含量测定方法研究

旨在建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时检测小麦胚中谷胱甘肽(glutathione)还原型(G-SH)和氧化型(G-S-S-G)含量的方法.为了更高效地提取谷胱甘肽,在水作溶剂条件下,考察了不同浸泡时间、超声时间、料液比、超声温度、溶剂pH和沉淀剂比例对谷胱甘肽提取效率的影响.并在2种色谱柱上,考察了5种流动相下谷胱甘肽含量测定结果.最终确定最适提取条件为:提取溶剂pH4.0,料液比1∶30,浸泡1h后在0℃下超声10min,沉淀剂比例为1∶2.0;色谱条件为:Fusion-RP柱(150×4.6mm,4μm,8nm);流动相:水(0.08％辛烷磺酸钠+0.24％磷酸二氢钠,以磷酸调pH2.5)-乙腈(体积比为82∶8);检测波长为210nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃.测定了19份不同来源麦胚中谷胱甘肽的含量,发现谷胱甘肽含量差异显著,最高达180.71mg·(100g)-1.     

白酒固形物的测量不确定度评定

为建立GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中固形物含量测定不确定度的评定方法,通过参考CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中基本流程,建立不确定度的数学模型,系统分析测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果表明,当固形物含量为0.14 g/L时,相对标准不确定度为0.003 2 g/L;当固形物含量为0.58 g/L时,相对标准不确定度为0.002 7 g/L。影响白酒中固形物含量不确定度的主要因素是重复性;含量高低也会影响不确定度。因此,在开展检测工作中,应严格控制好各条件的一致性,提高检验员操作熟练水平,从而提高检测结果的可靠性。     

地理标志产品“宜宾酒”原酒中主要理化品质指标分析

为进一步明确地理标志产品“宜宾酒”原酒的主要品质指标,为相关标准的修订提供依据。按照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》,对524份原酒样品的乙醇体积分数、总酸和总酯含量,以及其中267份样品的单体物质（乙醛、乙缩醛、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯）含量进行测定,采用SPSS17.0进行统计分析。结果发现,乙醇体积分数越高,总酸、总酯、乙酸乙酯和己酸乙酯含量差异越大。总体上,“宜宾酒”原酒具有适宜含量的总酸、高含量的总酯和己酸乙酯。样品中达到DB511500/T10—2014《地理标志产品多粮浓香型白酒（宜宾酒）传统固态法酿造工艺要求》标准特级酒要求的比例很高,可依据本研究对相关内容进行修订。该研究为“宜宾酒”相关标准的修订提供了科学依据。     

玉米和高粱小曲酒酿造特性研究对比

在实验室条件下,以玉米和高粱为原料进行小曲酒的酿造,通过对比酿酒原料及酿造过程中理化性质的差异,结合对玉米原料不同的处理工艺,以期改善玉米酿造小曲酒的酒质。结果表明,高粱的粗淀粉含量与玉米差异不显著（P＞0.05）,水分含量显著高于玉米（P＜0.05）。高粱酒样的酒精度显著高于玉米酒样（P＜0.05）;高粱糟醅的酸度、残余淀粉以及其细菌数量显著低于玉米糟醅（P＜0.05）,水分及其酵母菌数量显著高于玉米糟醅（P＜0.05）。对玉米先蒸粮再粉碎能够有效提升玉米酿造的小曲酒酒质,酒样酒精度由14.3%vol提升至24.4%vol,乙酸乙酯的含量由0.2 g/L提升至0.6 g/L。